氧化还原分析技术之亚硝酸钠法（分析化学课件）

学习内容01NaNO2滴定液的配制方法选择02NaNO2滴定液的配制NaNO2性质不稳定，易潮解，容易被空气中的氧所氧化。问题1NaNO2溶液的稳定性也较差，长期存放浓度会发生显著下降。问题2直接配制法间接配制法一、NaNO2滴定液的配制方法选择NaNO2滴定液的配制第一步配制近似所需浓度的标准溶液第二步对所配制的标准溶液进行标定凡是使用间接法配制标准溶液都是分两步走：NaNO2滴定液的配制（以配制0.1mol/LNaNO2标准溶液500ml为例）1.配制近似浓度的NaNO2滴定液①计算②称量称取固体NaNO2约3.5g置于烧杯中。说明：考虑到NaNO2稳定性较差，通常取用量稍多于计算量）二、NaNO2滴定液的配制NaNO2滴定液的配制往烧杯中继续加水稀释使成500ml后，转移到棕色试剂瓶中，摇匀，待标定。③溶解④稀释转移加入0.1g无水碳酸钠，用新沸过的冷蒸馏水溶解加少量Na2CO3为稳定剂驱除水中的溶解氧NaNO2滴定液的配制精密称取基准对氨基苯磺酸约0.5g，加水30ml、氨试液3ml溶解后，再加HCl（1→2）20ml。基准物质的选择步骤①NaNO2滴定液的配制2.NaNO2滴定液浓度的标定标定方法标定用的基准物质对氨基苯磺酸将滴定管尖端提出液面并进行洗涤，继续滴定至终点。连接好永停滴定装置，在滴定管中装入NaNO2滴定液，润洗管路并排空调零，将滴定管尖端插入液面下约2/3处，快速滴入近终点所需的NaNO2溶液。步骤②NaNO2步骤③NaNO2滴定液的配制读取并记录消耗NaNO2标准溶液的体积，计算出NaNO2滴定液的浓度。步骤④NaNO2滴定液的配制1mol～1mol(cV)NaNO2(m/M)mol酸度用HCl调节溶液的酸度使[H+]=1～2mol/L。3.标定条件控制①温度标定时溶液温度控制在10-30℃。②温度过高，促使亚硝酸逸失及重氮盐分解；温度过低，反应的速度太慢。NaNO2滴定液的配制速度将滴定管尖端插入液面下约2/3处，迅速滴入近终点所需的NaNO2溶液，然后滴定管尖提出液面，蒸馏水洗涤，继续缓缓滴定至终点。使用棕色滴定管防止NaNO2受热或见光发生氧化分解。④③NaNO2滴定液的配制问题1：配制NaNO2标准溶液时为什么要加入无水碳酸钠？问题2：如果用久置的纯化水溶解，对标准溶液的浓度有什么影响？学习内容Learningcontent01滴定酸度条件选择02滴定的温度条件03滴定速度控制04滴定终点确定方法NaNO2法的测定条件【结论】：用HCl调节溶液中[H]+=1～2mol/L。溶液中酸性强度的选择重氮化反应的速率在HBr中反应最快，HCl中次之，H2SO4或HNO3中最慢，实际应用中使用HCl。酸度过高，则会阻碍芳伯氨基的游离，影响重氮化反应速率。酸度过低，生成的重氮盐容易分解；1.滴定的酸度控制酸种类的选择NaNO2法的测定条件【结论】：综合考虑，反应在10℃～30℃下进行较为适宜。2.滴定的温度控制◆反应温度过高，促使亚硝酸逸失及重氮盐分解；◆反应温度过低，反应的速度太慢。NaNO2法的测定条件◆滴定速度：先快后慢将滴定管尖端插入液面下约2/3处，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌下迅速加入，接近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，继续缓缓滴定至终点。◆【理由】：提高反应速率，同时避免亚硝酸的分解逸失。3.滴定的速度控制NaNO2法的测定条件4.滴定终点的确定方法内指示剂法变色不够敏锐，如：橙黄Ⅳ、亮甲酚蓝、二苯胺、中性红等。外指示剂法多次外试而损耗试样溶液，误差较大，如碘化钾-淀粉指示剂。永停滴定法借助仪器判断终点，灵敏度高、准确性大结论：用永停滴定法确定NaNO2法的滴定终点。NaNO2法的测定条件