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2021届高考化学人教一轮复习热点题型专练物质制备的基本思路一、选择题1、下列有机化合物中均含有酸性杂质,除去这些杂质的方法中正确的是()A.苯中含苯酚杂质:加入溴水,过滤B.乙醇中含乙酸杂质:加入饱和碳酸钠溶液洗涤,分液C.乙醛中含乙酸杂质:加入氢氧化钠溶液洗涤,分液D.乙酸丁酯中含乙酸杂质:加入饱和碳酸钠溶液洗涤,分液答案:D解析:A错,溴易溶于苯,溴水与苯发生萃取,苯酚与溴水发生取代反应生成三溴苯酚,用溴水除杂,生成的三溴苯酚和过量的溴都能溶于苯,不能得到纯净的苯,并引入新的杂质,应向混合物中加入NaOH溶液充分反应后分液;B错,加入碳酸钠溶液,乙酸与碳酸钠反应生成乙酸钠、水和二氧化碳,但乙酸钠和乙醇互溶在水中,不分层,不能采用分液的方法;C错,加入氢氧化钠溶液,乙酸与氢氧化钠反应生成乙酸钠和水,但乙酸钠和乙醛互溶在水中,不分层,不能采用分液的方法;D对,乙酸丁酯不溶于饱和碳酸钠,乙酸的酸性比碳酸强,能与碳酸钠反应生成二氧化碳,然后分液可得到纯净的乙酸丁酯。2、对实验室制得的粗溴苯[含溴苯(不溶于水,易溶于有机溶剂,沸点156.2℃)、Br2和苯(沸点80℃)]进行纯化,未涉及的装置是()答案:C角星析:A.除去Br2可以用SO2,原理是Br2+SO2+2H2O—H2sO4+2HBr,故A正确;B.苯和溴苯的混合液与无机溶液互不相溶,分液可得苯和溴苯的混合液,故B正确;C.由分析可知,不涉及过滤操作,故C错误;D.溴苯的沸点是156.2℃、苯的沸点是80℃,分离出溴苯用蒸馏的方法,故D正确。3、检验淀粉、蛋白质、葡萄糖溶液,依次可分别使用的试剂和对应的现象正确的是()A.碘水,变蓝色;浓硝酸,变黄色;新制Cu(OH)2,红色沉淀B.浓硝酸,变黄色;新制Cu(OH)2,红色沉淀;碘水,变蓝色C.新制Cu(OH)2,红色沉淀;碘水,变蓝色;浓硝酸,变黄色D.碘水,变蓝色;新制Cu(OH),红色沉淀;浓硝酸,变黄色2答案:A解析:①因淀粉遇碘单质变蓝,可利用碘水来鉴别;②蛋白质遇浓硝酸变黄,可用浓硝酸鉴别;③葡萄糖溶液在碱性条件下与新制Cu(OH)2悬浊液共热生成红色沉淀。4、某学生想利用如图装置(烧瓶位置不能移动)收集下列气体:①H2②Cl2③CH4④HCl⑤NH3⑥NO⑦NO2⑧SO2,下列操作正确的是()A.烧瓶是干燥的,由A进气收集①③⑤B.烧瓶是干燥的,由B进气收集②④⑥⑦⑧C.在烧瓶中充满水,由A进气收集①③⑤⑦D.在烧瓶中充满水,由B进气收集⑥答案:A解析:由A进气,应该收集密度比空气小且不和空气反应的气体,①③⑤可以用此方法收集,A项正确;由B进气收集应该收集密度比空气大且不和空气反应的气体,②④⑦⑧可以用此方法收集,B项错

误;用排水法收集的气体在水中的溶解度小并且与水不反应,且应该由A进气,因此C、D两项错误。5、用下图所示装置进行实验,将少量液体甲逐滴加入到固体乙中,试管中试剂为丙,则下表中现象与结论均正确的是( )选项甲乙丙试管中现象A浓硫酸NaSO23石蕊溶液先变红后褪色B浓氨水生石灰AlCl3溶液先沉淀后消失C醋酸碳酸钙BaCl2溶液变浑浊D浓硝酸铜水试管口出现红棕色答案:D解析:A选项,SO2只能使石蕊溶液变红,不能漂白石蕊溶液,错误;B选项,氨水不与Al(OH)3沉淀反应,错误;C选项,CO2不与BaCl2溶液反应,错误;D选项,浓硝酸与铜反应生成NO2,与水反应生成NO,NO遇空气变为红棕色NO2,正确。6、下列实验装置设计正确,且能达到目的的是()IL%ihihi7IJI.&而夕水配制布航的捌定已龄分子站构自成型用检验时的《随IL%ihihi7IJI.&而夕水配制布航的捌定已龄分子站构自成型用检验时的《随碘的仁口。将酒中分离q并I叫败仁仁】=1二处的pH踹如对向SOmL帕土-i■石口mLHq答案:A解析:A选项,用右边装置可以测出生成氢气的体积,正确;B选项,应用湿润的pH试纸检验氨气,错误;C选项,冷凝水的方向错误,应为下口进水,上口出水;D选项,不能直接在容量瓶中溶解,稀释物质,错误。7、下列有关物质鉴别方法不可行的是()A.用水鉴别乙酸乙酯、甘油、硝基苯B.用燃烧法鉴别乙烷、乙烯、乙炔C.用新制氢氧化铜悬浊液鉴别乙醇、乙醛、乙酸D.用酸性高锰酸钾溶液鉴别环己烷、甲苯、苯乙烯答案:D解析:乙酸乙酯不溶于水且密度小于水,甘油与水互溶,硝基苯不溶于水且密度大于水,A可行;乙烷、乙烯、乙炔中含碳量依次增加,含碳量越高燃烧时火焰越明亮、黑烟越浓,B可行;乙醇与氢氧化铜悬

浊液互溶,乙醛遇新制氢氧化铜悬浊液加热可生成红色沉淀,乙酸与氢氧化铜酸碱中和沉淀溶解,C可行;环己烷与酸性高锰酸钾溶液不反应,甲苯和苯乙烯均可使酸性高锰酸钾褪色,D不可行。二、非选择题8、氯酸镁常用作催熟剂、除草剂等,实验室制备Mg(ClO3)2・6H2O的流程如图:MgONaCldj*MgfClOjJs6H.0KMnOjHiiC%调节]饱和潞液由工工工工IT嗯化闽T过滤I反应卜…*MgfClOjJs6H.0滤建滤液已知:①卤块主要成分为MgCl2・6H2O,含有MgSO4、FeCl2等杂质;②四种化合物的溶解度(S)随温度(T)变化曲线如图所示:(1)过滤所需要的主要玻璃仪器有 。(2)加MgO后过滤所得滤渣的主要成分的化学式为。(3)加入NaClO3饱和溶液后发生反应的化学方程式为再进一步制取Mg(ClO3)2・6H2O的实验步骤依次为①;;②将滤液冷却结晶;③过滤、洗涤。N河:KgNal'l1030507090;①;;②将滤液冷却结晶;③过滤、洗涤。N河:KgNal'l1030507090;yicS用Mg«IO3>2(4)产品中Mg(ClO3)「6H2O含量的测定:(已知Mg(ClO3)2-6H2O的摩尔质量为299g・mol-i)步骤1:准确称量3.50g产品配成100mL溶液。步骤2:取10.00mL于锥形瓶中,加入10.00mL稀硫酸和20.00mL1.000mol-L-1的FeSO4溶液,微热。步骤3:冷却至室温,用0.100mol・L-1K2Cr2O7溶液滴定剩余的Fe2十至终点。反应的方程式为CrO2-+6Fe2++14H+===2Cr3++6Fe3++277HO。2步骤4:将步骤2、3重复两次,计算得平均消耗K2Cr2O7溶液15.00mL。①写出步骤2中发生反应的离子方程式得。②产品中Mg(ClO3)2・6H2O的质量分数为。(保留到小数点后一位)解析:(1)过滤所需要的主要玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒。(2)加创口04的目的是氧化Fe2+使其转化为Fe3+,再加入BaCl2除去SO2-,此时溶液中的溶质主要为MgCl、FeCl,Fe3+发生水解:Fe3+4 23+3%0=^0(0切3+3小,加入的乂80与水解得到的H+反应,促使上述平衡正向移动从而使Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀而与MgCl2分离,故加MgO后过滤所得滤渣的主要成分为Fe(OH)3。⑶过滤后的溶液中的

溶质为MgCl2,加入NaClO3后生成的NaCl的溶解度小,在饱和溶液中以沉淀的形式析出,故反应可以发生,化学方程式为MgCl2+2NaClO3===Mg(ClO3)2+2NaCl匕加入NaClO3后生成Mg(ClO3)2溶液和NaCl沉淀,可以先将混合物蒸发浓缩,使更多的NaCl沉淀析出,由于Mg(ClO3)2的溶解度随温度的降低而降低,同时为了减少Mg(ClO3)2的析出,必须在较高温度下过滤,得到Mg(ClO3)2滤液,最后对滤液进行冷却结晶,得到Mg(ClO3)2・6H2O晶体。(4)①Cl。】具有氧化性,Fe2+具有还原性,两者在酸性条件中反应,离子方程式为ClO-+6Fe23++6H+===6Fe3++Cl-+3HO。②根据CrO2-+6Fe2++14H+===2Cr3++

2 276Fe3++7H2O,K2Cr2O7溶液滴定的Fe2+的物质的量为(6X0.100X15.00X10-3)mol=9X10-3山。1,所以ClO-消耗的Fe2+3的物质的量为(20X10-3—9X10-3)mol=0.0量mol,根据ClO-〜6Fe23+可得ClO-的物质的量为空mol,所以原100mL样品溶液中ClO-36 3的物质的量为空卫molX10=°-11mol,Mg(ClO)・6HO的物质的6 6 32 2量为mol,质量为X乙f0.11 )二厂X299g量为mol,质量为X乙f0.11 )二厂X299gI12 )故Mg(ClO3)2-6H2O的质量分数f0.11)X299g)3.50gX100%N78.3%。答案:(1)烧杯、漏斗、玻璃棒(2)Fe(OH)3(3)MgCl2+2NaClO3===Mg(ClO3)2+2NaClJ蒸发浓缩趁热过滤(4)①ClO[+6Fe2++6H+===6Fe3++C1-+3H2O②78.3%9、环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下:A. 患3_[_J-麻i"ALL#*113尊占1部。回答下列问题:.环己烯的制备与提纯(1)原料环己醇中若含苯酚杂质,检验试剂为 现象为 。(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为,浓硫酸也可作该反应的催化剂,选择FeCl3・6H2O而不用浓硫酸的原因为 (填序号)。a.浓硫酸易使原料炭化并产生SO2b.污染小、可循环使用,符合绿色化学理念c.同等条件下,比用浓硫酸的平衡转化率高②仪器B的作用为。(3)操作2用到的玻璃仪器是 。(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐:安装蒸馏装置,加入待蒸馏的物质和沸石, ,弃去前馏分,收集83℃的馏分。.环己烯含量的测定在一定条件下,向ag环己烯样品中加入定量制得的bmolBr2,与环己烯充分反应后,剩余的Br2与足量KI作用生成I2,用cmol・L-i的Na2s2O3标准溶液滴定,终点时消耗Na2s2O3标准溶液VmL(以上数据均已扣除干扰因素)。测定过程中,发生的反应如下:①m;;②Br2+2KI===I2+2KBr③I2+2Na2s2O3===2Nal+Na2s4O6(5)滴定所用指示剂为 。样品中环己烯的质量分数为 (用字母表示)。(6)下列情况会导致测定结果偏低的是 (填序号)。a.样品中含有苯酚杂质b.在测定过程中部分环己烯挥发c.Na2s2O3标准溶液部分被氧化解析:1.(1)检验苯酚的首选试剂是FeCl3溶液,原料环己醇中若含有苯酚,加入尸01溶液后,溶液将显示紫色;(2)①从题给的制3备流程可以看出,环己醇在FeCl3・6H2O的作用下,反应生成了环己烯,对比环己醇和环己烯的结构,可知发生了消去反应,反应方程式0HJr为:一・ - ;.「+HO,注意生成的小分子水勿漏写,题目已2明确提示该反应可逆,要标出可逆符号,FeCl3・6H2O是反应条件(催化剂)别漏标;此处用FeCl3-6H2O而不用浓硫酸的原因分析中:a项合理,因浓硫酸具有强脱水性,往往能使有机物脱水至炭化,该过程中放出大量的热,又可以使生成的炭与浓硫酸发生反应:C+H2s04(浓)=N==COJ+SOJ+2H2O;b项合理,与浓硫酸相比,FeCl3・6H20对环境相对友好,污染小,绝大部分都可以回收并循环使用,更符合绿色化学理念;c项不合理,催化剂并不能影响平衡转化率;②仪器B为球形冷凝管,该仪器的作用除了导气外,主要作用

是冷凝回流,尽可能减少加热时反应物环己醇的蒸出,提高原料环己醇的利用率;(3)操作2实现了互不相溶的两种液体的分离,应是分液操作,分液操作时需要用到的玻璃仪器主要有分液漏斗和烧杯;(4)题目中已明确提示了操作3是蒸馏操作。蒸馏操作在加入药品后,要先通冷凝水,再加热;如先加热再通冷凝水,必有一部分馏分没有及时冷凝,造成浪费和污染;11.(5)因滴定的是碘单质的溶液,所以选取淀粉溶液比较合适;根据所给的②式和③式,可知剩余的Br2与反应消耗的Na2s2O3的物质的量之比为1:2,所以剩余Br2的物质的量为:n(Br2)余=2Xcmol-LtXVmLX10tXVmLX10-3「此一尸2而mol,反应消耗的Br2的物质的量为mol,据反应①式中环己烯与溴单质1:1反应,可知环己C烯的物质的量也为b—

(cV)mol,据反应①式中环己烯与溴单质1:1反应,可知环己C烯的物质的量也为b—

(cV)2-00Q,Cmol,其质量为b—IcV)2-000,X82g,所以ag样品中环己烯的质量分数为:X82——。(6)a项错误,样品OHBrIBi-OH vVzA U中含有苯酚,会发生反应:IJ+3Br2—— L +3HBr,每反应1molBr2,消耗苯酚的质量为31.3g;而每反应1molB1,消耗环己烯的质量为82g;所以苯酚的混入,将使耗Br增大,从而使环己2烯测得结果偏大;b项正确,测量过程中如果环己烯挥发,必然导致测定环己烯的结果偏低;c项正确,Na2s2O3标准溶液被氧化,必然滴定时消耗其体积增大,即计算出剩余的溴单质偏多,所以计算得出与环己烯反应的溴单质的量就偏低,导致最终环己烯的质量分数偏低。答案:(1)FeCl溶液溶液显紫色30H.人FeCl,-6H.0(2)① a、b②减少环己醇蒸出(3)分液漏斗、烧杯(4)通冷凝水,加热,cV)(5)淀粉溶液、-2"O0OjX82(5)淀粉溶液a(6)b、c10、醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr-H2O]为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题:(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却,目的是,仪器a的名称是。(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中,加入少量蒸馏水,按图连接好装置。打开K1、K2,关闭K3。①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,该反应的离子方程式为。②同时c中有气体产生,该气体的作用是。(3)打开K3,关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d,其原因是d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离,需采用的操作是 、 、洗涤、干燥。(4)指出装置d可能存在的缺点。解析:本题考查物质制备。(1)为防止水中溶解的氧气氧化Cr2+或(CH3cOO)2Cr,需将蒸馏水煮沸并迅速冷却,以除去溶解氧。⑵①由溶液颜色变化可知,Zn将Cr3+还原为Cr2+,反应的离子方程式为Zn+2Cr3+===Zn2++2Cr2十。②c中产生的气体为氢气,可排除。中空气,防止Cr2+被氧化。(3)打开K3,关闭K1、K2,c中产生的氢气聚集在溶液上方,气体压强增大,将c中液体经长导管压入d中;(CH3COO)2Cr难溶于冷水,可将d置于冰水浴中冷却,(CH3cOO)2Cr充分结晶后,经过滤、洗涤、干燥得砖红色晶体。(4)由于装置d为敞开体系,与空气直接接触,故空气中的氧气可能会氧化(CH3cOO)2Cr。答案:(1)去除水中溶解氧气分液漏斗(2)①Zn+2Cr3+===Zn2++2Cr2+②排除。中空气(3)c中产生H2压强增大,将生成的CrCl2压入d装置并制得醋酸亚铬(冰浴)冷却过滤(4)敞开体系,可能使醋酸亚铬与空气接触11、乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下:COOH COOHOH I口COCH+CH.COOH水褐酸菌酸酎 乙酰水输酸水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/℃157〜159一72〜一74135〜138相对密度/(g-cm-3)1.441.101.35相对分子质量138102180实验过程:在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐10mL,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热,维持瓶内温度在70℃左右,充分反应。稍冷后进行如下操作。①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入1

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