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关于胡椒碱的提取及鉴定第1页,共11页,2023年,2月20日,星期五1.胡椒碱简介2.研究意义和药理功效3.物理性质和理化性质4.实验流程5.产品鉴定Contents第2页,共11页,2023年,2月20日,星期五1.胡椒碱简介【英文名称】Piperine【化学名称】(E,E)-1-[5-(1,3-苯并二氧戊环-5-基)-1-氧代-2,4-戊二烯基]-哌啶【分子式】C17H19NO3【来源】为胡椒科植物胡椒(Piper)的干燥近成熟或成熟果实。胡椒第3页,共11页,2023年,2月20日,星期五研究意义:胡椒是重要的热带香辛植物,有“香料之王”的美称,广泛用作厨房烹饪调味料。此外在食品加工业上,胡椒可用作防腐剂来延长食品的保存期;在医学上,胡椒可以作为驱风剂与退热剂用来治疗消化不良与普通感冒。胡椒碱(piperine)是胡椒中主要的活性化学物质,属于桂皮酞胺类生物碱。在自然界中广泛存在,尤其在胡椒科植物中大量存在。目前已发现胡椒碱具有抗氧化、免疫调节、抗肿瘤、促进药物代谢等作用。此外,将胡椒加工成胡椒碱,可提高附加值10倍,而且胡椒碱在国内外市场广阔,经济效益十分可观。第4页,共11页,2023年,2月20日,星期五2.药理功效1.抗肿瘤作用
胡椒碱可抑制B16F-10黑色素瘤诱导的肺转移,明显减少肿瘤的形成,延长荷瘤小鼠存活期.2.抗氧化作用
胡椒碱具有一定的抗氧化活性,其抗氧化能力相当于维生素C的60.05%,且在酸性介质中稳定存在。3.对中枢神经系统的作用
胡椒碱具有镇静,催眠,抗惊厥、骨骼肌松弛和抗抑郁等多方面的作用。4.减少炎症的发生
胡椒碱能够减少炎症和疼痛的发生
胡椒碱是胡椒中主要的活性化学物质,具有抗氧化、免疫调节、抗肿瘤等作用。第5页,共11页,2023年,2月20日,星期五3.物理性质和理化性质【物理性质】为白色晶体粉末。熔点130~133℃。溶于乙酸、苯、乙醇和氯仿,微溶于乙醚。【理化性质】其纯品为无色单斜棱柱状晶体,溶于乙酸、苯、乙醇和氯仿,微溶于乙醚,熔点为130~133℃。它极不稳定,通过HNO3溶液或碱溶液的水解会产生挥发性的哌啶(氮杂环己烷),其酸水解产物为胡椒碱酸。胡椒碱对光十分敏感,光射胡椒碱的乙醇溶液会产生异胡椒碱与异胡椒脂碱。
有四种同分异构体:胡椒碱、异胡椒碱、胡椒脂碱、异胡椒脂碱。第6页,共11页,2023年,2月20日,星期五
胡椒粉(60目粉碎过筛)75%甲醇提取三次,2hT=80℃,浓缩
浸膏1mol/LHCl调节PH=4静止过滤
上清液
NH3H2OPH=94h降温冷却结晶过滤粗品(黄色晶体)
80%乙醇回流3次热过滤浓缩结晶
纯品
4.实验流程第7页,共11页,2023年,2月20日,星期五第8页,共11页,2023年,2月20日,星期五1.测熔点:熔点测定仪测定熔点,胡椒碱的熔点文献值为:130~133℃,结晶熔距0.5—1℃即认为是单体化学成分2.薄层色谱法鉴定吸附剂:硅胶G薄层层析板(0.5%CMC-Na硅胶板)
展开剂:石油醚—氯仿(1:4)或氯仿—甲醇(10:1)显色剂:10%硫酸乙醇溶液
步骤
:吸取溶液各2μl,于同一硅胶G薄层板上,以石油醚—氯仿(1:4)或氯仿—甲醇(10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液(通用显色剂),加热至斑点显色清晰(也可在365nm紫外灯下进行观察)。一种样品用两种或两种以上溶剂系统或色谱条件下进行检测,只有一个斑点,且在同一位置上,颜色相同,说明物质为纯净物。5.1纯度鉴定第9页,共11页,2023年,2月20日,星期五高效校液相色谱保留值定性的方法主要是直接与已知标准物对照的方法,当未知峰保留值(调整保留时间)与已知标准物完全相同,则可能与已知标准物为同一物
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