无机化学实验中莫尔盐制备法存在的问题及改进

无机化学试验中莫尔盐制备法存在的问题及改进〔NH4〕2Fe〔SO4〕或FeSO46H2O,相对分子量为39213,密度为1.864g/cm3.它是一种浅绿色的单斜晶体，它在空气中比一般的亚铁盐稳定，不易被氧化，易溶于水，工业上常用作废水处理的混凝剂，在农业上用作农药及肥料，在定量分析中用作标定重铬酸钾、高锰酸钾等溶液的基准物质。在高校开设的无机化学试验中，硫酸亚铁铵的制备是很多院校开设的一个格外重要的制备试验[1-2].试验室中主要承受下面的方法来制备：先将铁粉溶于稀硫酸制得硫酸亚铁溶液，FeH2SO4FeSO4H2FeSO4+〔NH4〕2SO46H2OFeSO4〔NH4〕2SO46H2O生称量、水浴加热、蒸发、浓缩、结晶、枯燥、倾析、常压和减压过滤等无机制备试验的根本操作[3],但依据教材中给出的方法进展试验时，消灭了各种问题。笔者所在的无机化学教研室总结多年的实践教学阅历，对该试验进展了一些探究和改进。硫酸亚铁铵制备试验中消灭的系列问题试验中涉及很多化学根本操作，假设教学过程把握得好，能收到良好的教学效果。事实上，对于多数大一生而言，由于他们在中学里面实际动手操作少，缺乏根本的实〔1〕[4];〔2〕试验前期的铁粉和稀硫酸反响格外猛烈，产生的H2；〔3〕硫酸亚铁溶液与饱和硫酸铵混合时，也变成了黄色，蒸发浓缩混合液时，消灭了黄色晶体；〔4〕试验需要的时间格外长，一般需要5~6h,而且产品产率较低，杂质含量很高。制备方法践阅历，确定了如下的学生制备方案：〔1〕废铁屑外表油污的去除：用台秤称取1.0g废铁屑置于锥形瓶中，参加10%的Na2CO330mL10min最终用蒸馏水将铁屑洗涤干净，枯燥后待用。〔2〕硫酸亚铁的制备：在盛有8mL的4mol/L的稀H2SO4分3~4〔掌握铁屑稍过量〕,在通风橱中于40~50℃的水浴中加热，释放的有害气体〔H2S、PH3和AsH3〕用0.2mol/L的酸性KMnO4溶液加以吸取。反响过程中，补充2~3mL的4mol/L的H2SO4待大局部的铁屑反响完毕，趁热减压抽滤，烘干未反响掉的铁粉并称重，以计算溶液中FeSO4也需要一并转移。〔3〕FeSO4程式计量系数比，即FeSO4〔NH4〕1SO4的物质的量比为1:1的比例，称取理论量的固体〔NH4〕2SO4FeSO4蒸发皿中，应搅拌使硫酸铵全部溶解，调整pH值为1~2.在不搅拌或间或搅拌的条件下，蒸发浓缩至液面消灭晶膜，静置，自然冷却至室温，观看晶体的颜色及晶形。减压抽滤，在布氏漏斗上用少量无水乙醇洗涤晶体2~3浴枯燥，得到浅绿色的硫酸亚铁铵的产品，称重并计算产率。改进试验方案中实行的措施〔1〕反响物原料的改进：选用外表积很大的刨花车间生铁碎铁屑代替市售试剂级复原性铁粉作为反响原料，具有如下的优点：首先，此类铁屑外表积大可以削减反响时间；其次，可以避开使用已被明显氧化了的铁屑，因其外表的氧化铁，会将Fe〔III〕带入溶液而影响产品的质量等级；第三，降低了试验的本钱，对废物进展了也就是一种废钢铁的资源化和变废为宝的思想。〔2〕铁屑和硫酸保持适宜的比例：在FeSO4量还是酸过量，都有利于FeSO4产生较大的影响。假设铁屑过量，可防止FeSO4被氧化成Fe〔III〕的化合物，从而Fe〔II〕能阻挡Fe〔II〕被氧化成Fe〔III〕的化合物。然而，在FeSO4为I级或优于I级；酸过量则所得产品通常介于I级和II铁屑过量进展反响，得到的产品质量更佳。〔3〕反响温度的掌握：假设温度太低，反响速率很慢，但是，温度太高虽然可以加快反响速率，但是也有其明显的缺陷：一方面会有大量气泡〔H2〕产生，导致局部液体冲出瓶外而造成反响物的损失，从而降低了产品的产率；另一方面会加速Fe〔II〕氧化成Fe〔III〕副产物，使得溶液的颜色发黄。总之，为了防止溶液颜色发黄和提高FeSO460~70℃比较适宜。〔4〕有毒有害气体的合理处理：铁屑中有杂质S、P和As,与稀硫酸反响后生成H2S、PH3和AsH3,导致试验室布满着猛烈的兼有刺激性和毒性的有害气体，直接危害师生的身体安康。因此FeSO4液对上述有毒有害气体进展吸取，从而保证师生的人身安康和安全。〔5〕用无氧水配制饱和硫酸铵溶液：将抽滤瓶中的滤液与饱和硫酸铵溶液在蒸发皿中混合时，溶液往往发黄，可能的缘由是在配制硫酸铵溶液时，蒸馏水中的氧未除[Fe〔OH〕SO4].在后期加热浓缩过程中溶液也可能发黄，这是由于溶液中Fe〔II〕被氧化为Fe〔III〕形成了副产物。处理的方法是将干净的无锈的铁钉，伸入到混合溶液中，直到溶液由黄色转为绿色的溶液，方可连续浓缩。〔6〕掌握硫酸亚铁和硫酸铵的投加比例：试验中保证硫酸亚铁始终过量，否则局部〔NH4〕2SO4铵的物质的量比为1时，产品的产率能够到达50%左右，而且产品的色泽不纯，绿色的成分不多。一般掌握硫酸亚铁与硫酸铵物质的量比在1.1~1.3:1为宜，产品的产率一般能够到达70%以上，而且颜色呈现纯粹的浅绿色。〔7〕转变加热浓缩的方法：很多教材都只说明白加热浓缩结晶获得摩尔盐，但是加热方法不明确。在试验中我们觉察，假设承受酒精灯直接加热蒸发皿中的溶液，溶液极易变白而导致试验失败。阅历说明，在硫酸亚铁铵的蒸发浓缩过程中，最好使用水浴搅拌。这样既可以有利于晶膜的形成，同时也可以避开溶液泛白，一旦溶液变白，则根本无法得到浅绿色晶体，而且后期没有补救方法。值得指出的是，蒸发浓缩过程中不能将溶液蒸干，由于摩尔盐含有较多的结晶水，蒸干后就得不到浅绿色的摩尔盐晶体。〔8〕试验的绿色化和安全化：一般教材上均要求一次性在锥形瓶中参加3.0~4.0g的铁粉〔或铁屑〕和3.0mol/L20~25mL,我们认为反响物用量太大，试验中存在以下缺点。首先，前期的铁粉和稀硫酸反响格外猛烈不易掌握，简洁将反响溶液冲出来，导致反响物损失。其次，产生的H2全隐患。第三，反响耗时较长，学生完成一般需要4~5h.为了抑制这些缺点，可以实行〔392.13g/mol〕,因此即使反响物铁粉的用量可以削减为1.0g,一般仍旧可