氯化物作业指导书

氯化物作业指书(据准:GB/T11896-1989)11.1

含义及有关质量或排放标准氯化物含义氯化物水和污水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中都有氯化物存在它的含量范围变化很大在人类的生存活动中氯化物有很重要的生理作用和工业用途。1.2

氯化物以Cl

计)的集中式生活饮用水地表水源地标准限值为250mg/L。注：1-地面水环境质量标准（GHZB1-1999）

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分析方法硝酸银滴定法(GB11896-89)2.1主题内容与适用范围本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸滴定法。本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。本标准适用的浓度范围为10~500mg/L的氯化物。高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250及有干扰。铁含量超过10时使终点不明显。2.2原理在中性至弱碱性范围（铬酸钾为指示剂用硝酸银滴定氯化物时由于氯化的溶解度氯离子首先被完全沉淀出来后然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。2.3试剂分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水。，C（1/5KMnO）＝0.01mol/L。，30。

000000，95。，C（1／SO）＝0.05mol/L24，C（）＝0.05mol/L。，加热至60，然后边搅拌边缓缓加入55ml有氨水放置约1时后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含气离子为止。用水衡至约ml，C（NaCL）＝，相当于500mg/L氯化物含量：将氯化钠置于瓷坩锅内，在下灼烧分钟。干燥器中冷却后称取，呈蒸馏水中，在溶量瓶中稀释至1000ml用吸管吸取10.0ml，在容量瓶中准确稀释至。1.00标准溶液含0.50mg氯化物。，C（AgNO）mol/L：称2.3950g于105C烘半小时的硝银，溶于3蒸馏水中，在容量瓶中稀释至ml贮于棕色瓶中。用氯化钠标准溶液（用吸管准确吸取ml氯化钠标准溶形瓶中馏水ml另取一锥形瓶，量取蒸馏水ml作空白。各加入1ml酸钾溶液（，在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再作最后标定。1.00ml此标准溶液相当于0.50mg化物。，：称取5g铬酸钾K）溶于少量蒸馏水中，滴加硝酸银溶液（，静24置12时，然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至ml95%乙()中。加入50馏水，再滴加氢化钠溶液（2.4仪器，250，25棕色。，5025ml。2.5样品采集代表性水样，放在干净且化学较稳定的玻璃或聚乙烯瓶内。保存时不必加入特别的防腐剂。2.6分析步骤

0000若无以下各种干扰，此节可省去。，则取150ml取适量水样稀释至ml，置于ml形瓶中，加入2ml氢氧化铝悬浮液（，振荡过滤，弃去最初滤下的20ml，用干清洁锥形瓶接取滤液备用。如果有机物含量高或色度高，可用马福炉中在600下灼烧小时，取出冷却后，加10ml馏水，移入250ml形瓶中，并用蒸馏水清洗三次，一并转入锥形瓶中，调节pH值到7左右，稀释至50ml由有机质而产生较轻色度，可以加入0.01mol/L高锰酸钾2ml煮沸。再滴加乙醇以除去多余的高锰酸钾至水样退色，过滤，滤液贮于锥形瓶中备用。，则加氢氧化钠溶液将水样调至中性或弱碱性，加入％过氧化氢，摇匀。一分钟后加热至70~80除去过量的过氧化氢。ml样或经过预处理的水样（若氯化物含量高，可取适量水样用蒸馏水稀释至50ml于锥形瓶中。另取一锥形瓶加入馏水作空白试验。可直接滴定超出此范围的水样应以酚酞作指示剂用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去。加入1ml铬酸钾溶液用硝酸标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。同法作空白滴定。2.73

结果的表示氯化物含量C（mg/L）＝（V2－）＊M＊＊1000V式中：V1－蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量，ml；V2－试消耗硝酸银标准溶液量，M－硝酸银标准溶液浓度mol/L；V－试样积，方法指南3.1银量法除可直接测定氯离子外。亦可测定溴离子，因此，在这一测定条件下包含了溴离子的含量。

3.2凡能与银生成微溶性化合物或络合物的阴离子，都会干扰测定，如磷酸根、砷酸根、亚硫酸根、硫化物、碳酸根等。硫化物可在酸性溶液中煮沸除去；亚硫酸根氧化成硫酸根则不干扰测定。3.3水样色泽较深妨碍终点判别时，可用高锰酸钾、过氧化氢使分解，或用氢氧化铝悬浊液使吸附过滤，其脱色效果较好。3.4废水样中有机物含量高或色度过大，难以判别终点时，亦可采用使水样呈偏碱性：在瓷甘埚中蒸干，于小550灰化，以水溶解后，调pH至8右，再进行测定。4

容量滴定法操作规程容量分析操作中，滴定分析常用以测定常量和半微量组分，有时也可测定微量组分。滴定分析比较准确，通常于“等当点标准溶液与待测物的定量反应终点）确定之后，测定的相对误差为0.2%左右。容量分析按反应的性质可分为酸碱滴定法、氧化还原滴定法、络合滴定法和沉淀滴定法等这些方法各有特点对同一待测物常可用不同方法测定选择分析方法应考虑待测物的性质含量样品中其他组分的影响以及对结果准确度的要求等诸多因素。4.1

容量分析应具备的条件定量地完成反应，没有副反应。，如选择合适的指示剂、氧化还原电位或值等。，或可用适当方法消除其干扰。4.2

滴定管的选择滴定量为1025升时则应选用25升滴定管不得使用大容量滴定管连续滴定多份试样，也不宜使容积小于滴定量的滴定管做多次充液滴定同一试样。，不得用酸式滴定管注加碱性标准溶液进行滴定。4.3

滴定量的选择滴定操作完成时标准溶液的消耗时即为滴定量通常容量分析的结果系由滴定量求得滴定过程中指示剂产生颜色突变的转折点就是滴定终点滴定终点

--与滴定反应的等当点不一定完全相符是容量分析误差的主要来源之一，A级滴定管读数误差为0.01毫升，其他不同等级滴定管的允差更大，面每次滴定过程中都要取两次读数这将导致不小于±毫升的误差所以为使测量的相对误差保持在0.1%下，最好使滴定试剂的耗量不小20升。通常选择的体积则为30升左右。4.4

容量分析法的误差来源滴定终点与等当点不完全符合所致的滴定误差指示剂的变色点与等当点不全吻合例如指示剂在变色过程中消耗滴定试剂造成的误差。，抑或二者浓度不匹配，都能导致滴定误差。，致使滴定不可能恰好在等当点结束。

滴定条件掌握不当所致的滴定误差，滴定温度不当常引入明显的误差。标定高锰酸钾开始时应逐滴加入此溶液并充分摇动使MnO颜色消失再加入4一滴。当Mn生成时反应速度增大，则滴定速度也应适当提高。又如，碘量法滴定要求先快后慢且不宜激烈振摇，以减少碘的的挥发损失。，络合滴定法中由于络合EDTA在不同条件下可与不同属离子螯合。当滴定反应未在指定的pH范围地蚝时，即可造成明显的滴定误差。沉淀滴定法中由于待测物浓度偏高成大