小专题分离提纯及其衍生操作（定稿）格式修改

课题：课题：工艺流程——分离提纯操作工艺流程总第(4)期整理与编辑：沈立鹏一：过滤①过滤后滤液仍然浑浊的可能的操作原因：玻璃棒下端靠在滤纸的单层处，滤纸破损；漏斗中液面高于滤纸边缘。②过滤的沉淀在称重之前的操作：过滤，洗涤，干燥，(在干燥器中)冷却，称重。③加无机盐的目的：降低XXX的溶解度(盐析)。④减压过滤：好处：可加快过滤速度，可得到较干燥的沉淀；注意：不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀；当停止吸滤时，需先拔掉连接吸滤瓶和泵的橡皮管，再关泵，以防反吸。⑤趁热过滤：减少因降温而析出的溶质的量；操作：已预热的布氏漏斗趁热抽滤二：萃取与分液利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同提取分离物质，如用CCl4或苯萃取溴水中的溴。三：蒸馏或分馏分离沸点不同且互溶的液体混合物，如分离乙醇和甘油。四：冷却法利用气体易液化的特点分离气体，如合成氨工业采用冷却法分离氨气与氮气、氢气。五：盐析加无机盐使溶质的溶解度降低而析出。六：结晶①纯物质溶液得到晶体：蒸发结晶(NaCl型)；蒸发浓缩(至有晶膜出现为止)，冷却结晶(KNO3型和含有结晶水的晶体)。②混合溶液(分离A和B)：蒸发结晶，趁热过滤(得NaCl型)，将滤液冷却结晶，过滤(得KNO3型)。③由FeCl3、AlCl3、CuCl2、MgCl2、CoCl2等溶液获取对应晶体，采取的措施是：在干燥的HCl气氛/氛围/气流中加热蒸干。④要得到较大的晶体，可以采用：缓慢冷却溶液、缓慢蒸发溶剂、减慢冷却结晶的速度或冷却后静置较长时间。⑤产品进一步提纯的操作：重结晶。⑥含结晶水晶体：蒸发浓缩、冷却结晶。模板：加热浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥七：蒸发结晶蒸发溶剂，使溶液由不饱和变为饱和，继续蒸发，过剩的溶质就会呈晶体析出八：蒸发浓缩蒸发除去部分溶剂，提高溶液的浓度九：沉淀洗涤①沉淀洗涤的目的：除去沉淀表面附着或沉淀中包夹的可溶性离子。②洗涤方法：向漏斗内加蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流出后，重复操作2～3次。③误差分析：若沉淀不洗涤或洗涤不干净，则使沉淀的质量偏高。若沉淀洗涤次数过多，则会使部分沉淀溶解而使其质量偏低。④沉淀是否洗涤干净的判断方法答题模板取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已洗净十：反萃取溶剂萃取简称萃取，它是利用溶质在两种不相混的液体之间的不同分配来达到分离和富集的目的。

比如：采用M5640萃取剂从含铜的水溶液中回收铜。萃取剂和料液是不相混溶的两种液体，在一定的条件下萃取剂可以将铜离子从水溶液中提取出来，这个过程可简单地用化学方程式表示：

上式中，RH代表萃取剂。这个化学反应式是可逆的，萃取剂RH可以与溶液中的铜离子Cu2+作用生成R2Cu，这是正反应，称为萃取过程；当用硫酸与R2Cu作用又可以将铜离子释放出来，萃取剂获得再生，可以复用，这是逆反应，称为反萃取过程。二、对应练习1．资源的高效利用对保护环境、促进经济持续健康发展具有重要作用。磷尾矿主要含Ca5（PO4）3F和CaCO3·MgCO3。某研究小组提出了磷尾矿综合利用的研究方案，制备具有重要工业用途的CaCO3、Mg（OH）2、P4和H2，其简化流程如下：已知：①Ca5（PO4）3F在950℃不分解；②4Ca5（PO4）3F+18SiO2+30C2CaF2+30CO+18CaSiO3+3P4（1）实验室过滤所需的玻璃仪器是_____________。（2）NH4NO3溶液能从磷矿Ⅰ中浸取出Ca2+的原因是__________。【答案】（1）漏斗、烧杯、玻璃棒（2）NH4＋水解使溶液呈酸性，与CaO、Ca（OH）2反应生成Ca2＋【解析】（1）实验室过滤所需的玻璃仪器是烧杯、漏斗和玻璃棒。NH4NO3溶液中铵离子水解呈酸性，与CaO、Ca（OH）2反应生成Ca2＋。2．铁炭混合物（铁屑和活性炭的混合物）、纳米铁粉均可用于处理水中污染物。在相同条件下，测量总质量相同、铁的质量分数不同的铁炭混合物对水中Cu2+和Pb2+的去除率，结果如图所示。①当铁炭混合物中铁的质量分数为0时，也能去除水中少量的Cu2+和Pb2+，其原因是__________。②当铁炭混合物中铁的质量分数大于50%时，随着铁的质量分数的增加，Cu2+和Pb2+的去除率不升反降，其主要原因是_____________。【答案】①活性炭对Cu2+和Pb2+有吸附作用②铁的质量分数增加，铁炭混合物中微电池数目减少【解析】①当铁炭混合物中铁的质量分数为0时，也能去除水中少量的Cu2+和Pb2+，原因是活性炭是疏松多孔的物质，表面积大，吸附力强，可以吸附水中少量的Cu2+和Pb2+，从而可以降低水中Cu2+和Pb2+的浓度；②铁炭混合物中铁的质量分数大于50%时，随着铁的质量分数的增加，铁炭混合物中微电池数目减少，因此Cu2+和Pb2+的去除率不升反降。3．某废催化剂含58.2%的SiO2、21.0%的ZnO、4.5%的ZnS和12.8%的CuS。某同学用15.0g该废催化剂为原料，回收其中的锌和铜。采用的实验方案如下：回答下列问题：（1）在下列装置中，第一次浸出必须用____________，第二次浸出应选用____________。（填标号）（2）第二次浸出时，向盛有滤液1的反应器中加入稀硫酸，后滴入过氧化氢溶液。若顺序相反，会造成___________。滤渣2的主要成分是____________________。（3）浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是________________。【答案】（1）DA（2）H2O2与固体颗粒接触分解（3）蒸发皿【解析】（1）根据题给化学工艺流程知第一次浸出发生反应ZnO+H2SO4ZnSO4+H2O、ZnS+H2SO4ZnSO4+H2S，有有毒气体H2S生成，必须用氢氧化钠溶液进行尾气处理，选D装置，第二次浸出时发生反应：CuS+H2O2+H2SO4CuSO4+S+2H2O，不产生有毒气体，可选用A装置。（2）第二次浸出时，向盛有滤液1的反应器中加入稀硫酸，后滴入过氧化氢溶液。若顺序相反，会造成H2O2与固体颗粒接触分解。滤渣2的主要成分是二氧化硅。（3）浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是蒸发皿。4．水泥是重要的建筑材料。水泥熟料的主要成分为CaO、SiO2，并含有一定量的铁、铝和镁等金属的氧化物。实验室测定水泥样品中钙含量的过程如图所示：（1）在分解水泥样品过程中，以盐酸为溶剂，氯化铵为助溶剂，还需加入几滴硝酸。加入硝酸的目的是________________________________________，还可使用___________代替硝酸。（2）加氨水过程中加热的目的是______________________________________。沉淀B的主要成分为_____________、____________（填化学式）。【答案】（1）将样品中可能存在的Fe2+氧化为Fe3+双氧水（H2O2）（2）防止胶体生成，易沉淀分离Fe（OH）3Al（OH）3【解析】（1）根据题中信息，水泥中含有一定量的铁、铝、镁等金属氧化物，根据流程需要除去这些杂质，因为Fe3+容易在pH较小时以氢氧化物的形式沉淀出来，因此加入硝酸的目的是将样品中可能存在的Fe2＋转化成Fe3＋；加入的物质要具有氧化性，同时不能引入新的杂质，因为过氧化氢被称为绿色氧化剂，所以可以选择双氧水；盐类水解是吸热反应，加热可以促进Fe3+、Al3+水解转换为Fe（OH）3、（OH）3；根据流程图，pH4～5时Ca2+、Mg2+不沉淀，Fe3+、Al3+沉淀，所以沉淀B为Fe（OH）3、（OH）3。5．以工业生产硼砂所得废渣硼镁泥为原料制取MgSO4·7H2O的过程如图所示：硼镁泥的主要成分如下表：MgOSiO2FeO、Fe2O3CaOAl2O3B2O330%~40%20%~25%5%~15%2%~3%1%~2%1%~2%（1）“酸解”时应该加入的酸是_______，“滤渣1”中主要含有_________（写化学式）。（2）“除杂”时加入次氯酸钙、氧化镁的作用分别是________、_______。（3）判断“除杂”基本完成的检验方法是____________。（4）分离滤渣3应趁热过滤的原因是___________。【答案】（1）H2SO4SiO2将Fe2＋氧化为Fe3＋（2）调节溶液pH，使Fe3＋、Al3＋以氢氧化物的形式沉淀除去（3）取滤液将其酸化后滴加KSCN溶液，若溶液未变红，则说明除杂完全（4）防止MgSO4·7H2O结晶析出【解析】（1）流程制备的是MgSO4·7H2O，为了不引入杂质，因此所用的酸是硫酸，化学式为H2SO4；根据硼镁泥的成分，SiO2不与硫酸反应，因此滤渣1为SiO2；（2）硼镁泥中含有FeO，与硫酸反应后生成FeSO4，次氯酸钙具有强氧化性，能把Fe2＋氧化成Fe3＋，氧化镁的作用是调节pH，使Al3＋和Fe3＋以氢氧化物形式沉淀出来，除去Fe3＋和Al3＋；（3）除杂是除去的Fe3＋和Al3＋，因此验证Fe3＋就行，方法是取滤液将其酸化后滴加KSCN溶液，若溶液未变红，则说明除杂完全；（4）防止MgSO4·7H2O结晶析出。6．硼氢化钠（NaBH4）在化工等领域具有重要的应用价值，某研究小组采用偏硼酸钠NaBO2为主要原料制备NaBH4，其流程如下：已知：NaBH4常温下能与水反应，可溶于异丙酸（沸点：13℃）。第②步分离采用的方法是______；第③步分离（NaBH4）并回收溶剂，采用的方法是______。【答案】过滤，蒸馏【解析】从流程图中可以看出第②步分离的是固体和液体混合物，所以选用过滤的方法；第③步分离（NaBH4）并回收溶剂，只能先将溶剂蒸发再冷凝回收，即蒸馏的方法分离。7．醋酸亚铬[（CH3COO）2Cr·H2O］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示，回答下列问题：打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是________；d中析出砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是___________、_________、洗涤、干燥。【答案】c中产生H2使压强大于大气压；（冰浴）冷却，过滤【解析】打开K3，关闭K1和K2，由于锌继续与盐酸反应生成氢气，导致c中压强增大，所以c中亮蓝色溶液能流入d装置，与醋酸钠反应；根据题干信息可知醋酸亚铬难溶于冷水，所以为使沉淀充分析出并分离，需要采取的操作是（冰浴）冷却、过滤、洗涤、干燥。8．过氧化钙微溶于水，溶于酸，可作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：（一）碳酸钙的制备（1）步骤①加入氨水的目的是_______。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于____。（2）下图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是______（填标号）。a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b．玻璃棒用作引流c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁d．滤纸边缘高出漏斗e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度【答案】（1）调节溶液pH使Fe（OH）3沉淀；过滤分离；（2）ade；【解析】（1）反应中盐酸过量，且溶液中含有铁离子，因此步骤①加入氨水的目的是中和多余的盐酸，沉淀铁离子；小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于过滤。a．过滤时漏斗末端颈尖应该紧靠烧杯壁，a错误；b．玻璃棒用作引流，b正确；c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁，防止有气泡，c正确；d．滤纸边缘应该低于漏斗，d错误；e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动容易弄碎滤纸，e错误，答案选ade。9．硼及其化合物在工业上有许多用途。以铁硼矿（主要成分为Mg2B2O5·H2O和Fe3O4，还有少量Fe2O3、FeO、CaO、Al2O3和SiO2等）为原料制备硼酸（H3BO3）的工艺流程如图所示：回答下列问题：（1）利用的磁性，可将其从“浸渣”中分离。“浸渣”中还剩余的物质是______（写化学式）。（2）“净化除杂”需先加H2O2溶液，作用是_______。然后再调节溶液的pH约为5，目的是________。（3）“粗硼酸”中的主要杂质是（填名称）。【答案】（1）Fe3O4；SiO2和CaSO4；（2）将Fe2+氧化为Fe3+；使Al3+与Fe3+形成氢氧化物而除去。（3）（七水）硫酸镁【解析】以铁硼矿（主要成分为Mg2B2O5•H2O和Fe3O4，还有少量Fe2O3、FeO、CaO、Al2O3和SiO2等）为原料制备硼酸（H3BO3），由流程可知，加硫酸溶解只有SiO2不溶，CaO转化为微溶于水的CaSO4，“净化除杂”需先加H2O2溶液，将亚铁离子转化为铁离子，调节溶液的pH约为5，使铁离子、铝离子均转化为沉淀，则滤渣为氢氧化铝、氢氧化铁，然后蒸发浓缩、冷却结晶、过滤分离出H3BO3。（1）利用Fe3O4的磁性，可将其从“浸渣”中分离．“浸渣”中还剩余的物质是SiO2、CaSO4，故答案为：Fe3O4；SiO2、CaSO4；（2）“净化除杂”需先加H2O2溶液，作用是将亚铁离子氧化为铁离子．然后在调节溶液的pH约为5，目的是使铁离子、铝离子形成氢氧化物沉淀而除去，故答案为：将亚铁离子氧化为铁离子；使铁离子、铝离子形成氢氧化物沉淀而除去；（3）最后浓缩结晶时硫酸镁易结合水以晶体析出，则“粗硼酸”中的主要杂质是硫酸镁，故答案为：硫酸镁。10．目前，回收溴单质的方法主要有水蒸气蒸馏法和萃取法等。某兴趣小组通过查阅相关资料拟采用如下方案从富马酸废液（含溴0.27%）中回收易挥发的Br2：（1）操作X所需要的主要玻璃仪器为；反萃取时加入20%的NaOH溶液，其离子方程式为。（2）反萃取所得水相酸化时，需缓慢加入浓硫酸，并采用冰水浴冷却的原因是：。（3）溴的传统生产流程为先采用氯气氧化，再用空气水蒸气将Br2吹出。与传统工艺相比，萃取法的优点是。【答案】（1）分液漏斗；Br2+2OH-=Br-+BrO-+H2O（2）减少Br2的挥发没有采用有毒气体Cl2，更环保（或所得溴更纯净）；【解析】试题分析：（1）该流程的目的是回收溴单质，用四氯化碳萃取后，将水相与有机相分开，则操作X为萃取分液，所用的的仪器为分液漏斗；反萃取时加入氢氧化钠溶液，则溴与氢氧化钠反应生成溴化钠、次溴酸钠和水，离子方程式是Br2+2OH-=Br-+BrO-+H2O。（2）反萃取所得水相酸化时，需缓慢加入浓硫酸，使溴离子和次溴酸根离子再次转化为溴单质，因为溴易挥发，所以采用冰水浴冷却，减少溴的挥发。（3）氯气是有毒气体，且空气吹出的溴单质易含有氯气，使溴不纯净，所以萃取法的优点是没有采用有毒气体Cl2，更环保，产物更纯净；11．以海带浸取液为原料制取NaI晶体的一种实验流程如下：（1）“萃取”、“反萃取”使用的玻璃仪器除烧杯外，另一主要玻璃仪器是_________。（2）“反萃取”的离子方程式为_________________。（3）由NaI溶液制取NaI晶体的步骤为_________、过滤、洗涤及干燥。【答案】（1）分液漏斗（2）I2＋H2O2＋2HCO3－=2I－＋2CO2↑＋O2↑＋2H2O（3）加热浓缩、冷却结晶【解析】（1）萃取、反萃取使用的玻璃仪器除烧杯外，还需要分液漏斗；答案：分液漏斗；（2）根据流程，反萃取时的反应物是I2、HCO3－、H2O2，得到产物有NaI，I的化合价降低，H2O2中O的化合价升高得到O2，因此有I2＋H2O2→I－＋O2↑＋H＋，然后H＋能与HCO3－发生生成CO2，即总离子方程式为I2＋H2O2＋2HCO3－=2I－＋2CO2↑＋O2↑＋2H2O；答案：2NaCl＋2H2O2NaOH＋H2↑＋Cl2↑；I2＋H2O2＋2HCO3－=2I－＋2CO2↑＋O2↑＋2H2O；（3）从NaI溶液制取NaI晶体的步骤是加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤及干燥；答案：加热浓缩、冷却结晶。12．钛酸锂电池应用广泛，电池放电后负极材料主要含有Li4Ti5O12、铝箔及少量Fe，可通过下列工艺流程回收钛、锂。回答下列问题：（1）沉淀TiO（OH）2用蒸馏水洗涤的目的是___。（2）萃取时，温度对萃取率的影响如图所示。由图分析知实验时选择在常温下进行即可，理由是__。（3）“萃取”和“反萃取”可简单表示为：[TiO（H2O2）]2+＋2（HA）2[TiO（H2O2）]（HA2）2＋2H+，则反萃取过程中加入的试剂X是___。【答案】（1）除去沉淀表面硫酸盐杂质（2）因常温下钛的萃取率已经比较高（90%以上），温度升高对萃取率的增加幅度很小，所以不必升温（3）H2SO4【解析】【详解】（1）沉淀TiO（OH）2表面会吸附溶液中的硫酸盐，所以要用蒸馏水洗涤除去杂质，因此，本题正确答案是：除去沉淀表面硫酸盐杂质；（2）由温度对萃取率的影响图可知，常温下钛的萃取率已经比较高（90%以上），温度升高对萃取率的增加幅度很小，所以不必升温，实验时选择在常温下进行即可，因此，本题正确答案是：因常温下钛的萃取率已经比较高（90%以上），温度升高对萃取率的增加幅度很小，所以不必升温；（3）[TiO（H2O2）]2+＋2（HA）2[TiO（H2O2）]（HA2）2＋2H+，根据平衡移动原理，反萃取过程是使平衡逆向移动，可以采取增大生成物浓度得方法，即增大氢离子浓度，加入的试剂X是H2SO4，因此，本题正确答案是：H2SO4。13．CCTV在“新闻30分”中介绍：王者归“铼”，我国发现超级铼矿，飞机上天全靠它。铼的稳定硫化物有ReS2，稳定的氧化物有Re2O7。工业上，常从冶炼铜的废液中提取铼，其简易工艺流程如图（部分副产物省略，铼在废液中以ReO4-形式存在）：回答下列问题：（2）操作A的名称是_____。“萃取”中萃取剂应具有的性质：_______（填代号）。①萃取剂难溶于水②萃取剂的密度大于水③ReO4-在萃取剂中的溶解度大于在水中的溶解度④萃取剂不和ReO4-发生反应（3）在“反萃取”中，加入氨水、水的目的是_____。【答案】（1）分液①③④（2）萃取有机层中ReO4-【解析】（1）根据流程图，用萃取剂萃取后得到含铼有机层和水层，分离的方法为分液，“萃取”中萃取剂应具有的性质：萃取剂难溶于水；ReO4-在萃取剂中的溶解度大于在水中的溶解度；萃取剂不和ReO4-发生反应。答案为：分液；①③④（2）反萃取指用氨水、水作萃取剂，可以将有机层中ReO4-夺出来，分离出水层和有机层，ReO4-进入水溶液。答案为：萃取有机层中ReO4-14．铁、镍及其化合物在工业上有广泛的应用。从某矿渣成分为铁酸镍、NiO、FeO、CaO、等中回收的工艺流程如下：已知在分解生成和，回答下列问题：（1）溶剂萃取可用于对溶液中的金属离子进行富集与分离：水相有机相有机相水相。萃取剂与溶液的体积比对溶液中、的萃取率影响如下图所示，的最佳取值为________。在_______填“强碱性”“强酸性”或“中性”介质中“反萃取”能使有机相再生而循环利用。【答案】强酸性【解析】本工艺中，萃取剂与溶液的体积比对溶液中、的萃取率影响如图所示，最佳取值是亚铁离子能被萃取，镍离子不被萃取，的最佳取值是，由水相有机相有机相水相可知，应在强酸性介质中“反萃取”能使有机相再生而循环利用；故答案为：；强酸性；15．纳米铜是一种性能优异的超导材料，以辉铜矿（主要成分为Cu2S）为原料制备纳米铜粉的工艺流程如图所示：（1）从辉铜矿中浸取铜元素时，可用FeCl3溶液作浸取剂。浸取过程中加入洗涤剂溶解硫时，铜元素浸取率的变化如图所示，未洗硫时铜元素浸取率较低，其原因是______。（2）“萃取”时，两种金属离子萃取率与pH的关系如图所示。当pH＞1.7时，pH越大，金属离子萃取率越低，其中Fe3+萃取率降低的原因是______。（3）在萃取后的“水相”中加入适量氨水，静置，再经过滤、_____、干燥、_____等操作可得到Fe2O3产品。【答案】（1）生成的硫覆盖在Cu2S表面，阻碍浸取（2）Fe3+水解程度随pH的升高而增大（3）洗涤煅烧（或灼烧）【解析】（1）浸取过程中，由于生成的硫覆盖在Cu2S表面，阻碍浸取，则洗涤硫和未洗去硫相比较，未洗涤硫时铜的浸取率偏低，故答案为：生成的硫覆盖在Cu2S表面，阻碍浸取；（2）由于Fe3+的水解程度随着pH的升高而增大，当pH＞1.7时，pH越大，金属离子萃取率越低，故答案为：Fe3+的水解程度随着pH的升高而增大；（3）萃取后的“水相”中含有铁离子，加入氨水，反应生成氢氧化铁沉淀，煅烧可得到，方法为：在萃取后的“水相”中加入适量氨水，静置，过滤，洗涤，干燥，煅烧可得到Fe2O3产品，故答案为：洗涤；煅烧（或灼烧）。16．平板电视显示屏生产过程中产生大量的废玻璃粉末含、、、FeO等物质某课题小组以此粉末为原料，设计如图1工艺流程对资源进行回收，得到和硫酸铁铵矾：（1）稀土元素的提纯，还可采用萃取法．已知化合物HT作为萃取剂能将铈离子从水溶液中萃取出来，过程表示为水层有机层有机层水层，分液得到有机层，再加入获得较纯的含的水溶液．可选择硫酸作反萃取剂的原因是______．（2）已知沉淀的pH范围：，沉淀的pH范围：，沉淀的pH范围：，时能溶于NaOH溶液生成现用溶液含有杂质来制备硫酸铁铵矾．实验中可选用的试剂：溶液、、NaOH溶液、饱和石灰水、稀溶液、稀盐酸．实验步骤依次为：向含有杂质的溶液中，加入足量的NaOH溶液至，______；______；向中得到的溶液中加入硫酸铵溶液，______、______过滤、洗涤、常温晾干，得硫酸铁铵晶体【答案】（1）加入硫酸，可使平衡向左进行，使进入水层（2）过滤、洗涤将沉淀溶解在足量的稀硫酸中，并加入适量溶液，充分反应蒸发浓缩冷却结晶【解析】（1）加入硫酸，可使平衡向左进行，使进入水层，所以可选择硫酸作反萃取剂，故答案为：加入硫酸，可使平衡向左进行，使进入水层；（2）分离难溶性固体和溶液采用过滤方法，将沉淀洗涤得到较纯净的物质，亚铁离子和氢氧根离子反应生成沉淀，锌离子和过量氢氧根离子生成偏锌酸根离子，然后采用过滤方法分离，故答案为：过滤；洗涤；硫酸铁和硫酸铵混合得到硫酸铁铵钒，所以将沉淀溶解在足量的稀硫酸中，并加入适量溶液，充分反应得到硫酸铁溶液，故答案为：将沉淀溶解在足量的稀硫酸中，并加入适量溶液，充分反应；向中得到的溶液中加入硫酸铵溶液，从溶液中获取晶体采用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、常温晾干的方法，从而得到晶体，故答案为：蒸发浓缩；冷却结晶。17．钼（Mo）及其合金在冶金、农业、电气、化工、环保和宇航等重要领域有着广泛的应用和良好的前景，成为国民经济中一种重要的原料和不可替代的战略物质。钼酸钠晶体（Na2MoO4·2H2O）是一种重要的金属缓蚀剂。某工厂利用钼精矿（主要成分MoS2）制备钼酸钠晶体和金属钼的流程如图所示：“碱浸”过程中生成Na2MoO4的化学方程式是________；“结晶”的钼酸钠晶体仍含其他杂质，要得到较纯的晶体，还应采取的方法是________。【答案】MoO3+Na2CO3=Na2MoO4+CO2↑重结晶【解析】加入Na2CO3溶液和MoO3反应生成二氧化碳和Na2MoO4，其反应的化学方程式为：MoO3+Na2CO3=Na2MoO4+CO2↑，“结晶”的钼酸钠晶体仍含其他杂质，要得到较纯的晶体，应进行重结晶，故答案为：MoO3+Na2CO3=Na2MoO4+CO2↑；重结晶；18．CoCO3可用作选矿剂、催化剂及伪装涂料的颜料。以含钴废渣（主要成份CoO、Co2O3，还含有Al2O3、ZnO等杂质）为原料制备CoCO3和ZnSO4溶液的一种工艺流程如下：下表是相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH（按金属离子浓度为1.0mol·L-1计算）：金属离子开始沉淀的pH完全沉淀的pHCo2+7.69.4Al3+3.05.0Zn2+5.48.0在实验室里，萃取操作用到的玻璃仪器主要有_________________；上述“萃取”过程可表示为ZnSO4（水层）+2HX（有机层）ZnX2（有机层）+H2SO4（水层），由有机层获取ZnSO4溶液的操作是______________。【答案】分液漏斗、烧杯向有机层中加入适量的硫酸溶液充分振荡，静置分离出水层【解析】在实验室里，萃取操作用到的玻璃仪器主要有分液漏斗、烧杯；根据萃取反应ZnSO4（水层）+2HX（有机层）ZnX2（有机层）+H2SO4（水层）可得，由有机层获得ZnSO4溶液，要使平衡逆向移动，所以要向有机层中加入硫酸，然后分液，所以由有机层获取ZnSO4溶液的操作是：向有机层中加入适量的硫酸溶液充分振荡，静置分离出水层。18．以废旧锌锰电池中的黑锰粉（MnO2、MnO（OH）、NH4Cl、少量ZnCl2及炭黑、氧化铁等）为原料制备MnCl2，实现锰的再利用。其工作流程如下：溶液a的主要成分为NH4Cl，另外还含有少量ZnCl2等。（1）根据如图所示的溶解度曲线，将溶液a______（填操作），可得NH4Cl粗品。（2）提纯NH4Cl粗品，有关性质数据如下：化合物ZnCl2NH4Cl熔点365℃337.8℃分解沸点732℃-------------根据上表，设计方案提纯NH4Cl：________。【答案】（1）蒸发浓缩，冷却结晶，过滤（2）加热NH4Cl粗品至340℃左右，NH4Cl=NH3+HCl；收集产物并冷却，NH3+HCl=NH4Cl，得到纯净NH4Cl。【解析】（1）从曲线可以看出，随着温度的变化，NH4Cl的溶解度几乎没有发生太大的变化，只能蒸发溶剂得到晶体，再进行后续操作，答案为蒸发浓缩，冷却结晶，过滤；（2）从表格中数据可以知道，NH4Cl在337.8℃分解，生成NH3和HCl，而此温度下，ZnCl2没有熔化，也没有分解，因此可以利用NH4Cl的分解，收集产物再次合成NH4Cl，答案为加热NH4Cl粗品至340℃左右，NH4Cl=NH3+HCl；收集产物并冷却，NH3+HCl=NH4Cl，得到纯净NH4Cl；19．镍钴锰酸锂电池是一种高功率动力电池。采用废旧锂离子电池回收工艺制备镍钴锰酸锂三元正极材料（铝电极表面涂有LiNi1－x－yCoxMnyO2）的工艺流程如图所示：实验室模拟“碱浸”后过滤的操作，需用到的玻璃仪器有_____；过滤后需洗涤，简述洗涤的操作过程：_____。【答案】漏斗、烧杯、玻璃棒沿玻璃棒向过滤器中加水至浸没沉淀，待水滤出后重复操作2~3次【解析】过滤需用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒；洗涤沉淀在过滤器中进行，其操作为：沿玻璃棒向过滤器中加水至浸没沉淀，待水滤出后重复操作2~3次；故答案为：漏斗、烧杯、玻璃棒；沿玻璃棒向过滤器中加水至浸没沉淀，待水滤出后重复操作2~3次；20．“钯（Pd）金”不仅是优异的催化剂，也是首饰界的新宠。精炼银的过程中钯元素可在电解液中大量富集，因此工业上常利用精炼银的电解液[主要成分为：AgNO3、Pd（NO3）2、Cu（NO3）2、Fe（NO3）3、Ni（NO3）2、HNO3等]为原料生产“钯金”，流程如下：为保证产品的纯净，“沉淀”过程中所得滤渣需要洗涤，简述检验滤渣是否洗净的实验方法___________。【答案】用一支洁净的小试管，取最后清洗液1～2mL，向其中滴入过量的稀硝酸酸化，之后滴加几滴AgNO3溶液，若出现白色沉淀，说明没有洗干净，反之则洗涤干净【解析】为保证产品的纯净，“沉淀”过程中所得滤渣需要洗涤，根据流程图，沉淀上吸附的离子有氯离子等，检验滤渣是否洗净只需要检验是否存在氯离子即可，方法为用一支洁净的小试管，取最后清洗液1～2mL，向其中滴入过量的稀硝酸酸化，之后滴加几滴AgNO3溶液，若出现白色沉淀，说明没有洗干净，反之则洗涤干净，故答案为：用一支洁净的小试管，取最后清洗液1～2mL，向其中滴入过量的稀硝酸酸化，之后滴加几滴AgNO3溶液，若出现白色沉淀，说明没有洗干净，反之则洗涤干净；21.SnSO4是一种重要的硫酸盐，在工业生产中有着广泛的应用。其制备路线如下：已知：在酸性条件下，溶液中的Sn2＋可被空气中的氧气氧化成Sn4＋；SnCl2能水解生成碱式氯化亚锡[Sn（OH）Cl]。实验室中“漂洗”沉淀的实验操作方法是____。【答案】（沿玻璃棒）向漏斗（或过滤器）中加蒸馏水至浸没沉淀，（静置）待水全部流出后，重复操作2～3次【解析】“漂洗”沉淀就是洗涤沉淀，需要直接在过滤器中进行，（沿玻璃棒）向漏斗（或过滤器）中加蒸馏水至浸没沉淀，（静置）待水全部流出后，重复