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文档简介
22子吸收光谱仪操作手册*****
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22子吸收光谱仪操作手册DATE]*****
修订履历
*****版次A0
ECNNO.C2015058
修订项次初版发行
备注2/6
22子吸收光谱仪操作手册一.用途目的:用以测定经处理的物质中微量金属的含量,以确保符合相关要求的质量。二.设备名称:原子吸收光谱仪(AtomicAbsorptionElmerAA200三.仪器原理:由量子理论,原子内轨道上的电子吸收外界的能量方式是阶梯式,当原子接受相当于电子轨道间能量差的特定波长光时处于基(子会激发成为激发(Excited过一段极短的时间后,再释放出能量回到基态。放射能量的波长直接与电子的转移有关,由于每个元素有其特别的原子构造,放射光的波长是每个元素特别的性质。原子吸收光谱仪即利用此原理,将样品利用火焰还原成原子化,再以特定波长光,通过原子云;由于光线被吸收的强度决定原子的多寡,因此由吸收度便可以测量分析物的浓度。其计算公式如下:T=0
,AI/=abc0T:穿透率,A吸收度I:光源强度,:吸收系数,常数0:通过样品后的光源强度,:照射样品的光路径长,常数:分析物浓度四.注意事项:仪器操作需使用到高压气瓶时,仪器操作前应先熟读使用气体的物质安全数据表(外,亦应遵循『实验室安全管理作业程序』文件规定办理,以维护实验室人员及实验室的安全。五.操作步骤:预先配置好适当的标准液。打开乙炔并确认工作压力乙炔气的工作压力(管压)需大于1MPa,钢瓶压力需大于,才可操作,并确认供气正常。先开启计算机主机,然后开启AA机,直到AA液晶面板出现S方框,并且方框内显示有AllSystems在计算机页面上点选WinLab32for进入计算机操作状态。建立分析方法(或开启已存在的分析方法)3/6
22子吸收光谱仪操作手册5.4.1进入NewMethod窗口。在中输入待测元素符号,选择Recommended接受仪器系统的建议初始值。OKA.仪器参数设定及修改待测元素:SlitType::TimeAverage:Read:Time(Delay(选择forall入重复测试次数。Lamp择usevalueenteredinlampsetupwi上述时间Time及elay为动操作建议时间,若为连接自动取样装置,则视实际的需求时间增加修改,可在点选ecommended参考.B.参数设定及修改::AirOxid:Acetylene上述设定一般无须更改因该仪器目前是属于火焰型A需使用笑气而且乙炔及空气的实际流速比需在计算机软件上直接调整。B.线参数设定及修改EquationandUnitsCalibration:ThroughMaximum:3Maximum:::㎎/㎎/kg4/6
22子吸收光谱仪操作手册上述检量线计算方程式一般设定为LinearThrough有效位数、检量线及样品单位的选择等,可视实际需要修改,注意单位必须设定为质量/质量类型如m则无法换算出结果。Standard依实际配置标准液浓度由低至高浓度依序输入,若有联机使用自动取样装置,则依标准液实际放置位置标示。Calibration默认值:选择系统默认C.选择系统默认值D.OK:选择系统默认值E.据实际需要所设定意在avewithsignal无法储存结果。所有的操作参数设定完成后须付予一个名称,储存于方法程序中,以利日后方便取用。接开启既已存在的应用程序,然后可进行仪器点火执行分析工作。分析程序火前请先装上待测元素之灯管及开启待测元素的方法档案。OpenFile。选Lamp仪器自动调校灯管位置选此让火焰点着,进样管置于DI中,检视燃烧头上的火焰是否正常开启抽气装置)整仪器感度:点选Cu再点选L铜灯管后点ToolContinuous进样管置4的铜标准液中,手动调整影响吸收值的雾化装置、燃烧头的上下、水平及前后,当调到吸收值最大时,说明仪器已调到最佳位置,这时仪器感度最好。5.5.5:点选Method选择待测元素的方法点选Lamp选择待测元素的灯管点选进行手动操作,然后依次点选Analyze,同时进样管置于相的标液中,完成检量线的建立。最后测试。确认检量线的准确性值的相对误差必须在10%范围内开始工作之前必先赋予该工作一个档名,以利日后取用)品测试:点选Sample,进样管置于相应的待测液中,依次测试各个样品有样品需要稀释,则在Sample中作出对应的修改并保存。结果处理DoubleClickforAA选出所储存之文档名并选择需要处理的数据择方法NewClearResults结果5/6
22子吸收光谱仪操作手册关机程序作结束后先使用酸或王水清洗进样系统5分种以上,再使用去离子水清洗5份锺以上再将进样管移开去离子水抽空约分种以确保spraychamber是干燥的,最后点选熄火,再关乙炔,然后点Bleed排出残留的乙炔气。退出操作软件for之后再关闭主机,最后关闭抽气装置。六.检测记录:每次操作结束后,须将使用状况记录于仪器使用记录中。七.维护保养:请依照『原子吸收光谱仪使用规范』办法执行。八.校正周期:本仪器每年委请外部技术认可的计量单位到厂校正使用之标准液须遵守标准试剂管理办法使用或视需要要求供货商定期检查仪器各系统以确保仪器维持其最佳的性能以上状况亦需列入仪器设备履历表中,以利追溯及问题解决。九.参考文件:本仪器使用规范之制定是依据仪器供
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