灰分测定同课异构

第二节灰分的测定一、总灰分的测定

二、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定

三、酸不溶性灰分的测定

灰分测定均采用重量法。一、总灰分的测定

GB/T5009.4—2003《食品中灰分的测定方法》

1．原理：（P99）把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧、转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。2.仪器、试剂：仪器：⑴高温炉⑵坩埚⑶坩埚钳⑷干燥器⑸分析天平试剂：⑴1∶4盐酸溶液⑵0.5%三氯化铁溶液和等量蓝黑墨水的混合液⑶6mol/L硝酸⑷36%过氧化氢⑸辛醇或纯植物油恒重取出入干燥器冷却

30分钟结果计算不恒重灰化1小时，炉口冷却至200℃炭化至无烟瓷坩埚的准备马福炉的准备称样品（6）测定步骤（以瓷坩埚为例）灰分（%）=（灰分重量/样品重量）×100说明：粮食及油料（GB5505-85）淀粉及微生物（GB12086-89）食用菌（GB125320-90）茶叶（GB8306-87）香辛料（GB/T12729.7-91）调味品（GB/T5009.4）等国家标准中总灰分测定方法都采用此法。作业

某大豆干制品中可能掺有较多滑石粉，试设计灰分测定方法加以确定。要求：写出测定的原理、操作要点及判断方法。

二、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定1．仪器、试剂等：同总灰分测定2．方法：得到总灰分后（同总灰分测定），向测定总灰分所得残留物中加入25ml无离子水，加热至沸，用无灰滤纸过滤，用25ml热的无离子水分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣，将残渣连同滤纸移回原坩埚中，在水浴上蒸发至干涸，放入干燥箱中干燥，再进行灼烧、冷却、称重，直至恒重。3．结果计算：

水溶性灰分(％)=总灰分(％)－水不溶性灰分(％)式中：X为水不溶性灰分含量（％）；

m4为水不溶性灰分和坩埚的质量（g）；其他符号意义同总灰分的计算。三、酸不溶性灰分的测定

1.仪器、试剂等：同总灰分测定

2.方法：

得到总灰分后（同总灰分测定），向总灰分或水不溶性灰分中加25ml

0.1mol/L盐酸，以下操作同水溶性灰分的测定。按下式计算酸不溶性灰分含量。3．结果计算：式中：X为酸不溶性灰分含量（％）；

m5为酸不溶性灰分和坩埚质量（g）；其他符号意义同总灰分的计算。四、几种重要矿物元素的测定钙、铁、碘矿物元素常用的分析方法：化学分析法比色法原子吸收分光光度法以钙的测定为例

含钙量：黄豆（191毫克／100克）；南豆腐（116毫克／100克）；北豆腐（138毫克／100克）；豆腐干（200毫克／100克）表5-4部分食品中钙的含量（mg/100g）影响钙吸收的因素：

蛋白质、氨基酸、乳糖、维生素等有利于钙的吸收；脂肪太多或含镁量过多不利于钙的吸收；草酸、植酸或脂肪酸的阴离子能与钙形成不溶性沉淀，也会影响钙的吸收。

菠菜、韭菜、苋菜等蔬菜中草酸含量较高，其本身所含钙及其它食物所含的钙均不能吸收，使有效钙量呈负值。有效钙量=（钙重/钙分子量–草酸重/草酸分子量）×钙原子量食品中钙的来源以乳及乳制品为最好，不仅含量丰富，而且吸收率高。

中国营养学会制定钙每月摄入量标准为800mg，但现全国人均不足500mg。1.高锰酸钾滴定法

样品→灰化→用盐酸溶解→草酸钙沉淀；沉淀→洗涤→加入硫酸溶解→游离出草酸；用高锰酸钾溶液滴定草酸→溶液呈现微红色即为滴定终点。根据高锰酸钾溶液消耗量，计算出食品中钙的含量。2.EDTA络合滴定法EDTA-Ca

(样品消化液中)络合物稳定性＞钙红指示剂-Ca络合物的稳定性；在pH值13-14的含钙溶液中，加氰化钾和柠檬酸等掩蔽剂消除干扰离子（铜、铝、铁）；首先是钙红指示剂与溶液中钙络合成酒红色，随着滴入EDTA，由于形成更稳定的EDTA-Ca络合物，钙红指示剂变成蓝色的游离状态，终点时溶液呈纯蓝色。根据滴入的EDTA量和它的滴定度，即可计算出消化液中钙的含量。注意事项：（1）滴定用的样品量随钙含量而定，最适合的范围是5-50µg。（2）加钙红指示剂后，不能放置过久，否则终点发灰，不明显。（3）氰化钾是消除锌、铜、铁、铝、镍、铅等金属离子的干扰，而柠檬酸钠是防止钙和磷结合形成磷酸钙沉淀。（4）滴定时pH应为12-14，过高过低指示剂变红，滴不出终点。3.原子吸收分光光度法

样品→干法灰化→加酸使无机元素全部溶解→直接吸入空气和乙炔中原子化→测定钙原子对空心阴极灯发射谱线（钙为422.7nm）的吸收。

测定钙时，需加镧作为稀释剂，以消除磷酸等物质的干扰。思考题1.灰分的定义、分类。2.为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分？粗灰分与无机盐含量之间有什么区别