S2301粮油及其制品中粗纤维素的测定培训

M2-3粮油及其制品中粗纤维素的测定食品检验工（中、高级）资源建设

—1—测定粗纤维素的概述1测定粗纤维素的操作规范2说明3目录页CONTENTSPAGE—2—1测定粗纤维素的概述相关概念仪器和用具试剂—3—1测定粗纤维素的概述相关概念：纤维广泛存在于植物体内，是植物性食品的主要成分之一，包括纤维素、半纤维素、果胶、木质素、树胶等。由于它们不能被人体吸收利用，也称无效碳水化合物；但它们能够促进肠道蠕动，改善消化系统机能。每天从食品中摄取8～12g纤维，才能维持人体正常的生理代谢功能。

—4—1测定粗纤维素的概述相关概念：—5—1测定粗纤维素的概述原理：在热的稀硫酸作用下，试样中的淀粉、糖、半纤维素和果胶等物质经水解而除去，再用热的碱溶液除去蛋白质和脂肪酸（皂化脂肪，溶解蛋白质），然后用乙醇、乙醚除去单宁、色素及残余脂肪，剩余残渣减去灰分（不溶于酸碱的杂质，主要是无机物质），即得粗纤维素。

—6—1测定粗纤维素的概述所需仪器1测定粗纤维素的概述—7—试剂：

1）95%（体积分数）乙醇。2）乙醚。3）石蕊试纸。4）石棉。5）硫酸溶液（体积分数为1.25%）。6）氢氧化钾溶液（12.5g/L）。7）硅油消泡剂（体积分数为2%）。—8—2测定粗纤维素的操作规范•操作方法•结果计算—9—2测定粗纤维素的操作规范操作方法称取20～30g捣碎的样品（或5.0g干样品），置于500mL锥形瓶中，加入200mL煮沸的硫酸溶液（体积分数为1.25%），易起泡的样品可加几滴消泡剂，立即加热至沸，保持体积恒定，维持30min,每隔5min摇动锥形瓶一次，以充分混合瓶内的物质。—10—2测定粗纤维素的操作规范操作方法取下锥形瓶，立即用衬有亚麻布的布氏漏斗过滤，用沸水洗涤至洗液不显酸性。—11—2测定粗纤维素的操作规范操作方法再用200mL煮沸的氢氧化钾溶液（12.5g/L）将样品洗回原锥形瓶中，加热微沸30min后，取下锥形瓶，立即以亚麻布过滤，用沸水洗涤2～3次后，移入已干燥称量的G2垂融坩埚（或同型号的垂融漏斗）中，抽虑，用热水充分洗涤后抽干，再依次用乙醇、乙醚洗涤一次（用量约为20mL）。将坩埚和内容物置于105℃烘箱中烘干后称量，重复操作，直至恒重。—12—2测定粗纤维素的操作规范操作方法—13—2测定粗纤维素的操作规范操作方法若样品中含有较多的不溶性杂志，则可将样品移入石棉坩埚中，烘干称量后，再移入550℃高温炉中灰化，使含碳的物质全部灰化，置于干燥器内冷却至室温后称量，所损失的量即为粗纤维素量。—14—2测定粗纤维素的操作规范结果计算试样中粗纤维素质量分数的计算公式为

ω（粗纤维素）=m1-m2m×100%—15—3说明—16—3说明1）纤维素的测定方法之间不能相互对照，对于同一样品，分析结果因测定方法，操作条件的不同差别很大。因此，必须严格控制试验条件，表明分析结果时还应注明测定方法。—17—3说明2)酸碱处理法是测定纤维含量的标准方法，由于在操作过程中，纤维素、木质素、半纤维素都发生了不同程度的降解和流失，残留物中除纤维素、木质素外，还含有少量蛋白质、半纤维素、聚糖和无机物质，因此称为“粗纤维素”。—18—3说明3)酸碱处理法操作较繁杂，测定条件不易控制，影响分析结果的主要因素如下:①样品细度:样品越细，分析结果越低，通常样品细度控制在1mm左右。—19—3说明3)酸碱处理法操作较繁杂，测定条件不易控制，影响分析结果的主要因素如下:②回流温度及时间:回流时沸腾不能过于猛烈，样品不能脱离液体，且应注意随时补充试剂，以维持体积的恒定，沸腾时间为整30min。—20—3说明3)酸碱处理法操作较繁杂，测定条件不易控制，影响分析结果的主要因素如下:③过滤操作:对于蛋白质含量较高的样品不能用滤布作为过滤介质，因为滤布不能保证留下全部细小的颗粒，这时可采用滤纸过滤。此外，若样品不能在10min内过滤出来，则应适当减少样品。—21—3说明3)酸碱处理法操作较繁杂，测定条件不易控制，影响分析结果的主要因素如下:④脂肪含量:样品脱脂不足，