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文档简介
分析化学影响沉淀纯度的因素和沉淀条件的选择分析化学影响沉淀纯度的因素和沉淀条件的选择—*—1.学习目标2.1、掌握影响沉淀纯度的因素2、掌握提高沉淀纯度的方法3、了解沉淀的类型及形成4、学会选择合适的沉淀条件影响沉淀纯度的因素和沉淀条件的选择—*—影响沉淀纯度的因素1沉淀的类型2沉淀的形成3影响沉淀纯度的因素和沉淀条件的选择沉淀条件的选择4—*—1影响沉淀纯度的因素影响沉淀纯度的因素和沉淀条件的选择一、影响沉淀纯度的因素案例MgBrClAgAgAgCaC2O42-C2O42-C2O42-一、影响沉淀纯度的因素影响沉淀纯度的因素共沉淀后沉淀一、影响沉淀纯度的因素——共沉淀共沉淀:当一种难溶性物质从溶液中析出时,溶液中的某些本来是可溶性的杂质也会被同时沉淀下来的现象。一、影响沉淀纯度的因素—共沉淀共沉淀吸附
吸留与包藏混晶一、影响沉淀纯度的因素—共沉淀表面吸附Ca2+Ca2+Ba2+SO42-沉淀用静电平衡静电不平衡一、影响沉淀纯度的因素—共沉淀吸附规则Ca2+Ca2+Ba2+SO42-沉淀用构晶离子或与之大小相近、电荷相同的离子与吸附层离子生成微溶或离解度很小的化合物的离子、高浓度、高电荷离子—*—沉淀表面积
温度杂质离子浓度
总表面积大,吸附杂质的量多升高溶液温度,吸附杂质的量减少杂质离子的浓度大,吸附现象严重一、影响沉淀纯度的因素—共沉淀表面吸附大小的影响因素:溶液中存在与构晶离子晶体构型相同、离子半径相近、电子层结构相同的杂质离子,沉淀时杂质离子进入晶格中形成混晶。混晶:一、影响沉淀纯度的因素—共沉淀BaSO4~PbSO4
AgCl~AgBr混晶:MnSO4·5H2O-FeSO4·
7H2OBaSO4~KMnO4同型混晶异型混晶一、影响沉淀纯度的因素—共沉淀混晶预先分离杂质表面所吸附的杂质被随后生成的沉淀所覆盖而包藏在沉淀内部,实质为吸附吸留、包藏:留在沉淀内部的是母液,无选择性吸留包藏一、影响沉淀纯度的因素—共沉淀陈化、重结晶?去除一、影响沉淀纯度的因素—后沉淀例:[Zn2+][S2-]
Ksp(ZnS)
ZnS[Mg2+][C2O42-]
Ksp(MgC2O4)
MgC2O4又如:ZnCuSSS后沉淀:在沉淀和母液一同放置的过程中,溶液中的某些可溶或微溶的杂质在原沉淀颗粒上慢慢沉淀的现象,称为后沉淀。这种现象大多发生在该组分的过饱和溶液中。如何减少?缩短陈化时间共沉淀小结表面吸附
混晶吸留、包藏
洗涤,改善沉淀条件预先分离杂质离子陈化、重结晶后沉淀缩短陈化时间——影响沉淀纯度的因素和减小的方法:—*—一、影响沉淀纯度的因素—获得纯净沉淀的措施选择适当的分析程序和沉淀方法例:测定试样中某少量组分含量时,不应先沉淀主要成分。如:分析烧结菱镁矿时,应在乙醇介质中用稀硫酸沉淀Ca2+。—*—一、影响沉淀纯度的因素—获得纯净沉淀的措施改变易被吸附杂质离子的存在状态例:沉淀BaSO4时,易干扰,将Fe3+还原为,Fe2+或者用EDTA掩蔽Fe3+—*—一、影响沉淀纯度的因素—获得纯净沉淀的措施改选择合适的沉淀剂,改善沉淀条件在沉淀分离后,用适当洗涤剂洗涤必要时需要再沉淀—*—2沉淀条件的选择影响沉淀纯度的因素和沉淀条件的选择—*—二、沉淀条件的选择—沉淀的类型晶形沉淀凝乳状沉淀无定形沉淀BaSO4AgClFe(OH)3Al(OH)3大小0.1~1m0.02m沉淀的分类实例
颗粒半径沉淀外观大小—*—二、沉淀条件的选择—沉淀的类型沉淀类型颗粒度/m特点实例晶形沉淀0.1~1构晶离子排列规则有序、沉淀结构紧密、体积小、易沉降BaSO4凝乳状沉淀0.02~0.1介于晶形与无定形沉淀AgCl无定形沉淀<0.02构晶离子排列杂乱、包含有大量的水分子、结构疏松、体积庞大、不易沉降Fe(OH)3Al(OH)3沉淀的类型及特点—*—二、沉淀条件的选择—沉淀的类型主要成因沉淀时的条件沉淀自身性质—*—二、沉淀条件的选择—沉淀的形成过程无定形构晶离子成核作用晶核长大沉淀微粒长大聚集定向排列晶形沉淀的形成是一个复杂的过程,一般要经过晶核的形成(成核)和晶核的成长两个过程。成核过程成长过程无定形沉淀形成示意二、沉淀条件的选择—沉淀的形成过程二、沉淀条件的选择—沉淀的形成过程晶形沉淀过程—*—二、沉淀条件的选择—沉淀的形成过程沉淀颗粒大小定向速率聚集速率相对过饱和度物质的极性大大无定形沉淀晶形沉淀—*—二、沉淀条件的选择——考虑因素沉淀完全程度、损失沉淀纯净、污染符合要求的沉淀—*—二、沉淀条件的选择—沉淀条件的选择—*—二、沉淀条件的选择—晶形沉淀沉淀条件的选择晶形沉淀稀热慢搅陈相对过饱和度小,降低聚集成核速率减少杂质吸附量增大溶解度,减少相对过饱和度,降低聚集成核速率增大扩散速度,有利于沉淀长大;减少吸附降低聚集成核速率;有利于沉淀长大减少包藏;晶形完整化—*—二、沉淀条件的选择—无定形
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