乙酸正丁酯的制备1

?有机化学实验?乙酸正丁酯的制备最近更新：一.实验目的学习酯化反响的根本原理和制备方法；掌握利用分水器进行共沸蒸馏的脱水方法，复习萃取、洗涤、蒸馏等纯化技术。二.实验原理乙酸正丁酯的制备：实验试剂： 正丁醇 11.5mL 〔、〕 冰醋酸 7.2mL 〔、〕 浓硫酸 2～3滴 10%碳酸钠溶液 10mL 无水硫酸镁 适量反响是可逆的，为了使反响向有利于生成酯的方向移动，通常采用过量的羧酸或醇，或者除去反响中生成的酯或水，或者二者同时采用。本实验就是利用分水器除去反响中生成的水，从而提高反响产率。二.实验原理实验装置包括三个局部：反响瓶、分水器、冷凝管。分水器的工作原理：反响瓶中液体受热反响产生的共沸多组分蒸汽上升，经过分水器到达球形冷凝管，蒸汽被冷却后转换成液体进入分水器中，因液体中各组分的极性、密度不同，分水器中的液体形成分层。分水器中液体的液面超过支管口，上层的液体流回反响瓶。本实验中共沸多组分蒸汽中乙酸正丁酯、正丁醇的密度均低于水，故上层液体主要为乙酸正丁酯、正丁醇。二.实验原理枯燥是用来除去固体、气体或液体中含有少量水分和少量有机溶剂杂质的方法之一。枯燥剂的使用：枯燥方法大致可分为物理法和化学法。吸附、分馏、利用共沸蒸馏将水分带走等利用枯燥剂与水发生反响来除去水枯燥剂可分为两类：一类是能与水可逆地结合成水合物，因此可再生后反复使用，如无水氯化钙、无水硫酸钙、无水硫酸镁等；另一类枯燥剂那么与水反响生成新的化合物，如五氧化二磷、氧化钙、金属钠等，此类枯燥剂不能反复使用。液体有机化含物的枯燥：在液体有机化合物中参加一定量适宜的枯燥剂，在振荡下使水被枯燥剂吸收，然后静置一段时间，最后将其与枯燥剂别离。用枯燥剂枯燥液体有机化合物，只能除去少量的水，假设试样含有大量水，必须事先设法除去。枯燥用时取决于枯燥剂与被作用杂质间的相互作用的速率，一般要求静置30min以上。可采用过滤或倾倒的方法别离枯燥剂二.实验原理枯燥剂的选择：所用的枯燥剂不能与该物质发生化学反响或催化作用，不溶解于该液体中。同时还要考虑枯燥剂的吸水容量和枯燥效能。枯燥剂的使用：〔续〕枯燥剂的用量：一般枯燥剂的用量为每10mL液体约需～1g；具体实验操作中，一般靠观察枯燥剂的形态来判别枯燥剂的用量是否适宜。枯燥实验操作：将该液体置于锥形瓶中，用勺子取适量的枯燥剂直接放入液体中，塞好塞子，振摇片刻。如枯燥剂附着瓶壁，相互粘结，那么枯燥剂量不够；如枯燥剂散落在瓶底，且枯燥剂棱角清楚可辨，那么说明用量已适宜。参加足够的枯燥剂后，液体静置一段时间，最后通过滤纸〔或棉花〕和漏斗过滤即可。三.实验装置球形冷凝管圆底烧瓶〔反响瓶〕分水器加热套1cm水层有机层四.相关物质的物理常数恒沸混合物沸点（℃）组成（重量%）乙酸正丁酯正丁醇水二元乙酸正丁酯-水90.772.9-27.1正丁醇-水93.0-55.544.5乙酸正丁酯-正丁醇117.632.867.2-三元乙酸正丁酯-正丁醇-水90.763.08.029.0中文名称分子式分子量沸点熔点密度水中溶解度正丁醇C4H10O74.12117.3-89.50.817.1g/100mL乙酸C2H4O260.0511816.61.0492互溶乙酸正丁酯C6H12O2116.16126.1-780.88261.4g/100mL恒沸物，又称共沸物，是指两组分或多组分的液体混合物，在恒定压力下沸腾时，其组分与沸点均保持不变。即此时沸腾产生的蒸汽与液体本身有着完全相同的组成。恒沸物是不可能通过常规的蒸馏或分馏手段加以别离的。最低共沸点最高共沸点五.实验步骤100mL圆底烧瓶正丁醇冰乙酸2～3滴浓硫酸安装分水器、回流冷凝管加热回流约40min无水生成▲，反响完成烧瓶需枯燥2粒沸石反响液分水器上层液体粗产物酯层水层酯层水层酯层水层枯燥〔无水MgSO4〕蒸馏馏分10mL

H2O洗涤10mL

10%NaCO3洗涤10mL

H2O洗涤注意混合均匀