生化出水氨氮比总氮高是什么原因_第1页
生化出水氨氮比总氮高是什么原因_第2页
生化出水氨氮比总氮高是什么原因_第3页
全文预览已结束

下载本文档

版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领

文档简介

生化出水氨氮比总氮高是什么原因理论上总氮等于氨氮、有机氮与硝态氮的和,在实际的实验中往往达不到理论上的结果,部分样品会存在氨氮2总氮。为什么会出现这种倒挂的情况,是哪一步出现了问题?影响两者结果准确性的因素.样品保存的影响因为样品中的氮化合物是不断变化的,所以在水样采集过后应立即检测或者放入冰箱低于4。(:的条件下保存,但不得超过24h.如果长时间存放,可在1000ml水样中加入0.5ml硫酸(1.84g/ml),酸化pH小于2,并尽快测量。在样品分取过程中应考虑到与外界空气交叉污染的可能性,应做到与外界空气交叉污染的可能性,应做到取完样品后及时密封样品。避免受光照带来的温度变化和实验室内部环境造成的误差影响。.实验室环境的影响总氮和氨氮的分析都应在无氨的实验室环境中进行,环境内不应含有石油类及其他的氮化合物,绝对不能在分析氨氮等氮类项目的实验室中做总氮项目的分析,所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放并保持干燥与清洁,避免交叉污染。.试剂药品的选择与配制的影响配制任何溶液都离不开水这种介质,首先是无氨水的制备,因为在制备无氨水的过程中,不可避免会使空气中的氨或者较盐溶于水中,使试剂用水受到污染。这种环境就会对试剂空白带来难以消除的误差。尤其会增大总氮的试剂空白,使总氮检测值较实际值偏小。所以当无氨纯水制备完以后,一定要妥善保存,尽可能做到随用随制。由于测定总氮是利用《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(GB11894—89),虽然此种方法步骤较为简单,对仪器要求也不高,但是对空白试验的吸光度要求苛刻,其中影响空白的主要因素就是过硫酸钾的质量,在此推荐配制碱性过硫酸钾溶液的过程中,首先配制氢氧化钠溶液,然后配制过硫酸钾溶液。由于过硫酸钾溶解非常慢,可以采用水浴加热,并且使加热温度控制到55℃〜6CTC之间,当过硫酸钾溶液充分溶解并冷却到室温后,缓慢地加入到氢氧化钠溶液中并同时搅拌,防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。当过硫酸钾试剂质量不合格时,会导致空白值较高,甚至会严重影响样品结果。因此配制碱性过硫酸钾溶液时尽可能使水浴温度控制到50℃〜60℃之间,否则将会使过硫酸钾分解导致失效,影响结果。.消解、比色时间的影响由于用《纳氏试剂分光光度法》测定氨氮过程中没有什么繁琐的步骤,只需要10min的显色时间,检测期间几乎没有氨氮的损耗,而在总氮的检测过程中,分解出的原子态氧在120。(:~124。(:的条件下消解30min,可使水样中的含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐,根据在波长220nm和275nm吸光度推算出总氮含量。但是往往由于高压锅内温度和试剂等问题导致过硫酸钾消解不完全,比色管磨口塞子没有完全封闭,造成消解过程中氨的挥发以及样品蒸发,导致随后加纯水至标线,样本体积增大而使总氮含量偏小,从而引起总氮小于或者等于氨氮的可能。.水样色度、浑浊的影响由于水样不经过处理或者凝聚沉淀不完全导致氨氮结果偏大,而在总氮测定时水样的色度和混浊物经过40min的高温消解后可以发现比色管底部有白色沉淀并且水样无色透明,从而消除了对总氮结果的影响。所以在氨氮检测时如果凝聚沉淀不能够去除色度和完全沉淀,那么就采用蒸僧法沉淀,这样可以更好地消除氨氮结果偏大所带来的影响。.酒石酸钾钠钱盐含量较高的影响配置氨氮所需药品时,要注意当酒石酸钾钠筱盐含量较高时,会导致氨氮含量偏大而使结果大于总氮。酒石酸钾钠仅仅加热煮沸不能完全除去氨胚应该加入少量的氢氧化钠溶液,煮沸蒸发掉溶液体积的25%左右,冷却后用无氨水稀释至原体积,从而有效减少酒石酸钾钠溶液中的铁盐,使结果更具有准确性。.化合物的影响在工业废水中,(笔者遇到过丁二烯废水会有这种情况,后来发现是废水中有酮类醛类等化合物的成分),水中的酮类,醛类等都会造成假阳性,导致氨氮数值增大,使氨氮的值大于总氮的值。因为此情况很少有,并咨询了专业人士,目前没有很好的防干扰措施,只能通过推断来计算氨氮的总结.总氮和氨氮项目应在接到水样的第一时间检测,并且需要两人分别同时检

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

评论

0/150

提交评论