热分析中的联用技术

热分析中的联用技术单一的热分析技术，如TG、DTA或DSC等，难以明确表征和说明物质的受热行为。如：TG只能反映物质受热过程中质量的变更，而其它性质，如热学等性质就无法得知有无变更和变更的状况。高岭土分析，单独运用TG或DTA就得不到精确的分析结果，而接受TG-DTA联用技术可获知高岭土的高温热分解机理。高岭土500-600℃脱水的高岭土980℃亚稳态高岭土1200℃γ-Al2O3热分析的联用技术，包括各种热分析技术本身的同时联用，如：TG-DTA,TG-DSC等。热分析与其它分析技术的联用，如：TG-MS、TG-GC、TG-IR等。ICTA将热分析联用技术分为三类：同时联用技术串接联用技术间歇联用技术(1)同时联用技术在程序限制温度下，对一个试样同时接受两种或多种分析技术，TG-DTA、TG-DSC应用最广泛，可以在程序控温下，同时得到物质在质量与焓值两方面的变更状况。TG-DTA联用主要优点：能便利区分物理变更与化学变更；便于比较、比照、相互补充可以用一个试样、一次试验同时得到TG与DTA数据，节约时间测量温度范围宽：室温~1500℃缺点：同时联用分析一般不如单一热分析灵敏，重复性也差一些。因为不行能满足TG和DTA所要求的最佳试验条件。TG、DTA技术对试样量要求不一样，TG量稍多一些好，可以得到相对较高的检测精度，而DTA试样少一些好，这样试样中温度分布匀整，反应易进行，可得到更尖锐的峰形和较精确的峰温。只能折衷选择最佳量。依据物理或化学过程中所产生的重量和能量的变更状况，TG和DTA对反应过程可作出大致的推断：测试条件：试样量10.1mg，参比物：A12O3，升温速率10K/min，气氛：空气Cu(NO3)2·3H2O(晶体)→Cu(NO3)2·3H2O(液体)→1/4[Cu(NO3)2·3Cu(OH)2]（晶体)→CuO(晶体)TG-DSC联用在仪器构造和原理上与TG-DTA联用相类似；具有功率补偿限制系统，可定量量热；在TG-DSC仪中DSC的灵敏度要降低一些；与TG-DTA一样广泛应用于热分解机理的探讨。(2)串接联用技术在程序限制温度下，对一个试样同时接受两种或多种分析技术，其次种分析仪器通过接口与第一种分析仪器相串联，例如TG-MS(质谱)的联用。TG-MS联用技术热分析与IR联用技术接受红外光谱法对由多组分共混、共聚或复合成的材料及制品进行探讨时，常常会遇到这些材料中混合组分的红外吸取光谱带位置很靠近，甚至还发生重叠，相互干扰，很难判定，仅依靠IR法有时就不能满足要求。而用热分析测定混合物时，不须要分别，一次扫描就能把混合物中几种组分的熔点按凹凸辨别出来，但是单独用其定性，灵敏度不够。TA-IR联用，可利用IR法供应的特征吸取谱带初步判定几种基团的种类，再由TA供应的熔点和曲线，就可以精确地鉴定共混物组成。对于相同类型不同品种材料的共混物、掺有填料的多组分混合物和很难分别的复合材料的分析鉴定既精确，又快捷，是—种行之有效的方法。(3)间歇联用技术在程序限制温度下，对一个试样接受两种或多种分析技术，仪器的联接形式与串联联用相同，但其次种分析技术是不连续地从第一种分析仪取样。DTA-GC(气相色谱)的联用。TG-GCTG-GC-MS热分析和气相色谱的联用与气相色谱联用的热分析技术有TG、DTA和DSC。既可得到热分析曲线又可分析相应的分解产物，对探讨热分解反应机理极为有用。由于热分析是一种连续的测定过程，而气相色谱从进样到出峰须要确定的时间间隔．所以在热分析仪与气相色谱联用时就要通过一个接口把它们串联起来。这种接口可以每隔确定时间间隔通过载气把分解的气体产物送入色谱柱进行分析。热分析和气相色谱的联用在分析时必需严格限制温度和气体流量，尽量削减热分解副产品的产生和保证气相色谱结果的