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文档简介

硫的测定燃烧碘酸钾滴定法一、方法提要试样在熔剂存在下于1250度的空气流中加热分解，硫、硫化物及充酸盐均生成二氧化硫逸出：2CuS+30=2CuO+2SOf224FeS+11O=2FeO+8SOfTOC\o"1-5"\h\z22232Fe(SO)=FeO+3SOf243233>10002SO=2SOf+Of322将生成的SO气体用含有淀粉的水溶液吸收：2SO+HO=HSO2223生成的亚硫酸以淀粉作指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定：

5HSO+2KIO=4HSO+KSO+I+HO233242422二、试剂1、淀粉溶液2％：称取可溶性淀粉于2克250毫升烧杯中，以冷水调至糊状，加沸水50毫升，搅匀，再加入30毫升硼酸、4-5滴浓盐酸，冷却，稀释至100毫升，混匀待沉淀后，取上层清液使用。2、碘酸钾标准溶液0.001042mol/L：称取0.2230克预先在105-110度烘2小时并置于干燥器中冷至室温的基准碘酸钾溶于水中，冷却，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1毫升相当于0.10mg硫。3、瓷舟：预先于850-900度灼烧半小时取出冷后备用。三、分析步骤将炉温升至1250度左右，检查导管系统是否漏气。然后在吸收瓶中加入约60毫升盐酸（1+66）、1毫升碘化钾（3％）、1毫升淀粉溶液，通入氧气并滴加碘酸钾标准溶液至呈现稳定浅蓝色（不计读数）。称取0.5000克试样，平铺于瓷中，加入0.2-0.5克铜片，用细长铁钩将其送入燃烧管中央高温部位，立即塞好胶塞预热30-60秒钟后，慢慢通入氧气（以每分钟大约500毫升流量通入氧气），使生成的二氧化硫经导管通入吸收器中立即用碘酸钾标准溶液滴定。在整个燃烧过程中要保持吸收器内溶液蓝色不消失。当蓝色消褪减慢时加速通入氧气并减慢碘酸钾滴定速度，当溶液的浅蓝色不变并保持1分钟颜色不变即为终点，关闭氧气，拉出瓷舟，记下读数。四、分析结果的计算（V1-V）X0.0001S（%）二X100m式中：vi---滴定试样溶液所消耗的碘酸钾标准溶液体积，ml；v---滴定参同试样空白溶液所消耗碘酸押标准溶液体积，ml；m试样量，go五、注意事项1、一般试样燃烧5-6分钟已足够，但有些试样需要增加燃烧时间，以保证硫从试样中完全释放出来。2、碘酸钾作为滴定剂，与碘比较它具有稳定、无色

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