实验 分光光度法测定微量铁

实验分光光度法测定微量铁姓名###专业化学工程与工艺学号2904090120日期2011年口乔日星期三一、实验原理吸光光度法是根据溶液中物质对光选择性的吸收而进行的分析方法。它具有较高的灵敏度和一定的准确度，特别适宜于微量祖坟的测定。吸光光度法测定微量铁的显色剂，目前大多数采用邻二氮菲为显色剂。在pH=2»9的挑件下，二价铁离子与邻二氮菲生成稳定的橘红色络合物，络合物的1咪=21.3，摩尔吸光系数为l.l*10 20学铁标准溶液niL 盐酸疑胺10%溶液（临时配置） 20学铁标准溶液niL 盐酸疑胺10%溶液（临时配置） 邻二氮菲溶液0.15%（新配置） NaAc溶液1mol/L仪器：721型分光光度计、比色皿、容量瓶7只，ImL、2mL、5mL.10mL移液管各1支。试剂铁标准溶液100^mL邻二氮菲0.15%水溶液盐酸疑胺10%水溶液NaAclmol/LNaOH0.1mol/L HCI显色前要用盐酸疑胺把三价铁离子还原为二价铁离子，测定是应控制溶液浓度在pH=5左右为宜。分光光度法测定物质含量是应注意的主要是显色反应的条件和测量吸光度的条件。显色反应的条件有显色剂用量、介质的酸度、显色时河、显色时溶液的温度、干扰物质的消除方法等。测量吸光度的条件包括应选择的入射光波长，吸光度范围和参比溶液。本实验帮助学生研究邻二氮菲测铁摘入射光波长、络合物肉on工业的稳定性、显色剂浓度、溶液pH值的影响等几个方面确定实验的最佳条件。二、仪器及试剂仪器721型分光光度计、50mL容量瓶8个、2mL、5mL.10mL移液管各一支。100^铁标准溶液niL三、实验步骤吸收曲线的制作和测量波长的选择在50mL容量瓶中按次序准确加入以下溶液，标准铁溶液5mL,盐酸耗胺ImL,摇匀，在加入NaAc5mL,邻二氮菲3mL。用水桥释到刻度。在721型分光光度计上用lcm比色皿以水为参比溶液，从440-580nm之间测定吸光度（A）。每隔20nm测定一次，其中从480“540nm,每隔10nm测定一次。最后以波长为横坐标，吸光度为纵坐标魂之吸收曲线。从吸收曲线上找出最大的吸收波长，用以进行铁的测定。衆件朮验显色剂用量的选择取7个50mL的容量瓶，各加入ImL铁标准溶液，ImL盐酸疑胺，摇匀。在分别加入0.1、0.3、0.5、0.8、1.0、2.0、4.0mL邻二氮菲和5mLNaAc溶液，以水实施至刻度，摇匀，放置lOmino用lcm比色皿，以蒸馆水为参比溶液，在选择波长系测定各溶液的吸光度。以邻二氮菲溶液的体积V为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A与V的关系的显色剂用量影响曲线。得出测定铁是显色剂的最适宜用量。显色时间在一个50mL容量瓶中，加入ImL铁标准溶液，ImL盐酸起胺溶液，摇匀。在加入2mL邻二氮菲，5mLNaAc,以水桥释至刻度，摇匀。立刻用lcm比色皿，以蒸馆I水为参比溶液，在选择的波长卞测量吸光度。然后一次测定放置5,10,30,60min后的吸光度。以时间t为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A与t的显色时间影响曲线。得出铁与邻二氮菲显色反应完全所需要的适宜时间。铁含量的测定标准曲线的制作在6个50mL容量瓶中，用吸量管分别加入2.0、4.0、6.0、8.0、lO.OmL铁标准溶液，分别加入ImL盐酸疑胺，2mL邻二氮菲和5mLNaAc,摇匀，用顺桶释至刻度，摇匀后放置10mino用lcm的比色皿，以试剂为空白对照，在所选的波长卞，测量各溶液的吸光度。以含铁量为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。由绘制的标准曲线，重新查出相应铁浓度的吸光度，计算二价铁例子和邻二氮菲潔河无的摩尔吸光系数式样中铁含量的测定准确吸取适量试液于50mL容量瓶中，按标准曲线的制作步骤，加入各种试剂，测屋吸光度。从标准曲线上查出和计算式样中铁的含量。四、数据处理波长nm440460480490500510520530540560580吸光度0.1390.1560.1750.1780.1850.1920.1800.1430.0940.0330.013

吸光度由图可知，最适宜的波长是510nmo显色剂的选择显色剂的用量0.1030.50.81.02.04.0吸光度0.0440.0480.0480.0430.0550.0480.054由图可知，显色剂最适宜的用量是l.OmLo显色时间显色时间min251030吸光度0.0550.0560.0560.056

吸光度T-T-吸光度由图可知，最适宜的显色时间是lOmino未知试量中铁的含量的的吸光度为0.281,由图3町知，铁用量为7・3mL。A.思考题1、邻二氮菲分光光度法测定铁的适宜条件是什么？适宜的条件是：pH=5时，二价铁离子和邻二氮菲生成稳定的橘红色的络合物，且溶液中没有干扰离子。2、 本实验量