碘化物作业指导书

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Thisdocumentisforreferenceonly-rar21year.March35碘化物作业指导书32水质碘化物的测定作业指导书方法一、离子色谱法1适用范围本标准适用于地表水和地下水中碘化物的测定。当进样体积为250μl时，本方法的检出限为0.002mg/L，测定下限为0.008mg/L。2相关文件HJ/T91 地表水和污水监测技术规范HJ/T164 地下水环境监测技术规范3方法原理样品随淋洗液进入阴离子分离柱，分离出碘离子（I），用电导检测器检测。根据碘离子保留时间定性，外标法定量。4仪器设备、实验材料、环境条件表1仪器设备一览表序号名称备注1离子色仪（具电导检测器23连续自再生的阴离子膜抑制器或同等性能抑制器4一次性注射器5微孔滤膜过滤器装有0.45μm水系微孔滤膜6聚乙烯瓶或棕色玻璃瓶500ml7预处理柱阳离子交换柱（Na型或H型）、固相萃取柱（C18或RP）表2实验材料一览表序号名称备注1碘化钾2氢氧化3氢氧化4碘化物标准贮备液5碘化物标准中间液6碘化物标准使用液7氢氧化钾溶液8氢氧化钠饱和溶液9纯氮气≥99.99%10水系微孔滤膜：0.45μm5操作规程5.1色谱分析参考条件脱参考条件如下：淋洗液为40电流为99mA，检测器温度30℃，进样体积可根据样品浓度的高低选择50μl~250μl。注3：若采用以烷醇基为填料的色谱柱，也可用碳酸盐淋洗液体系分离、测定碘化物，其色谱分析参考条件详见附录A。注4：应在淋洗液使用前进行脱气处理，避免气泡进入离子色谱系统。5.2标准曲线的绘制分别准确吸取0.00ml、0.10ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、5.00ml、10.00ml碘化物标准使用液置于一组100ml容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。标准系列中碘化物的浓度分别为：0.000mg/L，0.010mg/L，0.020mg/L，0.050mg/L，0.100mg/L，0.500mg/L，1.00mg/L。以碘化物浓度为横坐标，以其对应的峰高或峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。碘离子参考色谱图见图1。5.3测定按照与绘制标准曲线相同的色谱条件和步骤进行试样的测定，记录色谱峰的保留时间、峰面积或峰高。图1 碘离子色谱图采集后的样品（6.1）经0.45μm水系微孔滤膜过滤，弃去初滤液10ml，收集后续滤液待测。倍数重新进样分析。共需抽取15ml，在注射器前端套上预处理柱，将试样轻推过柱。此过程应弃去初始滤液3ml，收集后续过柱滤液，待测。7结果处理水样中碘化物的浓度ρ（g/L，按照下式行计算。式中：ρ——水样中碘化物的浓度，mg/L；h——试样的峰面积（或峰高）；h0——空白试样的峰面积（或峰高）；b——回归方程的斜率；a——回归方程的截距；f——试样的稀释倍数。方法二、硫酸铈催化分光光度法1适用范围本方法适用于生活饮用水及其水源水中碘化物的测定。本法的最低检测质量为0.01ug，若取10mL水样测定，最低检测质量浓度为1.本法适宜测定1~10ug/L(I-)低浓度范围和10~100ug/L(I-)高浓度范围碘化物。银及汞离子印制碘化物的催化能力，氯离子与碘离子有类似的催化作用，加入大量的氯离子可以抑制上述干扰。2相关文件GB/T5750.5-2006生活饮用水检测标准方法无机非金属指标3方法原理在酸性条件下，亚砷酸与硫酸高铈发生缓慢的氧化还原反应。碘离子有催化作用，使反应加速进行，反应速度随碘离子含量增高而变快，剩余的高铈离子就越少。用亚铁离子还原剩余的高铈离子，终止亚砷酸-高铈间的氧化还原反应。氧化产生的铁离子与硫氰酸钾反应生成红色络合物，比色定量。间接测定碘化物的含量。4仪器设备、实验材料、环境条件表1仪器设备一栏表序号名称备注1恒温水浴锅30±5°C2秒表3分光光度计4具塞比色管25ml5表2实验材料一览表序号名称备注1纯水（无碘化物）2氯化钠溶液3亚砷酸溶液剧毒4硫酸溶液（1+3）5硫酸铈溶液6硫酸亚铁溶液7硫氰酸钾溶液8碘化物标准储备液9碘化物标准使用液5操作规程5.1低浓度1~10ug/L(I-)测定方法5.1.1按照下表配制标准系列，水样A管、B管，并按表向各管加入试剂。摇匀后，置于30±5°C恒温水浴锅中20±0.1min后，使温度达到平衡。碘化物测定各管的试剂加入量一览表管号碘化物标准使用溶液（0.01ug/mL）水样纯水氯化钠溶液(260g/L)亚砷酸溶液（0.10mol/L）硫酸溶液（1+3）标准11.0009.01.00.51.0标准23.0007.01.00.51.0标准35.0005.01.00.51.0标准47.0003.01.00.51.0标准510.00001.00.51.0标准60010.01.00.51.0样品010.001.00.51.0B管010.00.51.001.0A管0010.51.001.05.1.2按下秒表计时，每隔30s依次向各管加入0.5ml硫酸铈溶液密塞迅速摇匀，放回水浴中保温。5.1.3于水浴中放置20±0.1min后，每隔30s依次向各管加1.00ml硫酸亚铁铵溶液，密塞迅速摇匀，放回水浴中。注：每次加硫酸铈溶液到硫酸亚铁铵溶液的间隔均为20±0.1min。5.1.420±0.1min后，每隔30s，依次向各管加1.00ml硫氰酸钾溶液，在室温放置45min,于510nm波长，1cm比色皿，以纯水作参比，测量吸光度。绘制标准曲线。注：标准曲线呈向下弯曲，并不呈良好线性。因此标准曲线必需与样品分析同时操作。用吸光度与浓度直接作图。不对曲线进行回归处理，防止产生误差。将吸光度对数值作图．可得直线关系的标准曲线。5.2高浓度10~100ug/L(I-)测定方法5.2.1工作曲线的绘制：吸取碘化物标准使用液0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL分别注入25ml具塞比色管中，加纯水至10.0ml,按照5.1操作。6异常情况处理及注意事项7结果处理水样中碘化物的质量浓度计算见式：-水样中碘化物的质量浓度，单位为毫克每升；m-从标准曲线上查得样品管中碘化物的质量，单位为微克；V-水样体积，单位为毫升。方法三、高浓度碘化物比色法1适用范围本法适用于生活饮用水及其水源水中高浓度碘化物的测定。本法最低检测质量0.5ug，若取10ml水样测定，则最低检测质量浓度为0.05mg/L。2相关文件GB/T5750.5-2006生活饮用水检测标准方法无机非金属指标3方法原理在酸化的水样中加入过量溴水，碘化物被氧化为碘酸盐，用甲酸钠除去过量的溴，剩余的甲酸钠在酸性溶液中加热成为甲酸挥发逸失，冷却后加入碘化钾析出碘，加入淀粉生产蓝紫色复合物，比色定量。4仪器设备、实验材料、环境条件仪器设备：分光光度计；具塞比色管（25ml）；实验材料一览表序号名称备注1磷酸2饱和溴水3碘化钾溶液4甲酸钠溶液5碘化物标准储备溶液6碘化物标准使用液7淀粉溶液5操作规程5.1吸取10.0ml水样于25ml具塞比色管中。5.2取25ml具塞比色管8只，分别加入碘化物标准使用溶液0ml,0.5ml,1.0ml,2.0ml,4.0ml,6.0ml,8.0ml,10.0ml,并用纯水稀释至10ml刻度。5.3于各管中分别加入磷酸3滴，再滴加饱和溴水至呈淡黄色稳定不变，置于沸水浴中加热2min,取出冷却。5.4于各管中加入碘化钾溶液1.0ml摇匀，于暗处放置15min,各加淀粉溶液10ml,15min后加纯水至25ml刻度，混匀，于570nm波长，2cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度。5.5绘制标准曲线，从曲线上查出碘化物的质量。6异常情况处理及注意事项大量的氯化物、氟化物、溴化物和硫酸盐不干扰测定，铁离子的干扰可加入磷酸予以消除。7结果处理水样中碘化物的质量浓度计算见式：-水样中碘化物的质量浓度，单位为毫克每升；m-从标准曲线上查得样品管中碘化物的质量，单位为微克；V-水样体积，单位为毫升。方法四、高浓度碘化物容量法1适用范围本法适用于生活饮用水及其水源水中高浓度碘化物的测定。本法最低检测质量2.5ug，若取100ml水样测定，则最低检测质量浓度为0.025mg/L。2相关文件GB/T5750.5-2006生活饮用水检测标准方法无机非金属指标3方法原理在碱性条件下，高锰酸钾将碘化物氧化成碘酸盐IO3-，在酸性条件下与加入的过量碘化钾作用，生成3molI2。以N-氯代十六烷基吡啶为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定，并计算水中碘化物的浓度。4仪器设备、实验材料、环境条件仪器设备：微量滴定管5ml;实验材料一览表序号名称备注1磷酸2氢氧化钠-溴化钾溶液3高锰酸钾溶液4亚硝酸钠溶液5氨基磺酸铵溶液6碘化钾-碳酸钠溶液7硫酸亚铁铵溶液8氯化镁溶液9氢氧化钠溶液10碘化物标准储备液11硫代硫酸钠标准储备液12N-氯代十六烷基吡啶溶液5操作规程5.1吸取100mL水样置于250mL锥形瓶中。加5mL氢氧化铀溶液，2mL高锰酸钾，放置10min后加2mL亚硝酸钠溶液，3mL磷酸，摇匀，待红色消失后，再静置3min。5.2加入5ml氨基磺酸按溶液，分摇匀，静置5min。将试样温度降至17℃，加2.0mL碘化钾-碳酸钠溶液，混匀，加1mlCPC溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至红色消失为止，根据所消耗硫代硫酸钠标准用量，计算碘化物的质量浓度。6异常情况处理及注意事项水样中若存在Cr6+，将干扰测定。7结果处理水样中碘化物的质量浓度计算见式：--水样中碘化物的质量浓度，单位为毫克每升；--硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升；V-水样体积，单位为毫升；126.9—与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液相当的以ug表示的碘化物的质量；方法五、气相色谱法1适用范围本法适用于生活饮用水及其水源水中高浓度碘化物的测定。本法最低检测质量0.05ng，若取10.0ml水样测定，则最低检测质量浓度为1ug/L。2相关文件GB/T5750.5-2006生活饮用水检测标准方法无机非金属指标3方法原理在酸性条件下，水样中的碘化物与重铬酸钾发生氧化还原反应析出碘，它与丁酮生成3-碘丁酮-2，用气相色谱法电子捕获检测器进行定量测定。4仪器设备、实验材料、环境条件仪器设备：气相色谱仪，色谱柱，微量注射器，分液漏斗。实验材料一览表序号名称备注1高纯氮气99.999%2无碘化物纯水3硫酸溶液4重铬酸钾溶液5丁酮6环己烷7硫代硫酸钠溶液8无水硫酸钠9碘化钾10丙酮5操作规程5.1仪器的调整根据检测要求，调整仪器，气化室温度230℃，柱温100℃，检测器温度230℃，载气流量35ml/min.5.2校准5.2.1绘制工作曲线；取6个60ml分液漏斗加0,1.0,3.0,5.0,7.0,10ml碘化物标准使用溶液，补加纯水至10ml，分别取5ul