第九章维生素类药物的分析演示文稿

第九章维生素类药物的分析演示文稿2023/2/141第一页，共二十四页。第九章维生素类药物的分析2023/2/142第二页，共二十四页。

维生素A维生素B1维生素C维生素E脂溶性：A、D、E、K水溶性：B1、B2、C、烟酸、泛酸、叶酸第三页，共二十四页。第一节

维生素A（

VA）视黄醇（Retinol，VA1）VA

醋酸酯（Acetate）VA

棕榈酸酯（Palmitate）912345678一种不饱和脂肪醇，自然界中来自鱼肝油。结构：具有一个共轭多烯醇侧链的环己烯

⊙

《中国药典》中VA是指人工合成的VA醋酸酯结晶加精制植物油制成的油溶液，以及VA胶丸等。A2去氢维生素A（活性是A1的30~40%）；A3去水维生素A（活性是A1的0.4%）第四页，共二十四页。性质溶解性：氯仿、乙醚、环己烷中任意混合，乙醇中微溶。不稳定性：有多个不饱和键。易氧化，被紫外光裂解。紫外吸收：325～328nm，可鉴别和含量测定中应用。与三氯化锑呈色：产生不稳定的蓝色。第五页，共二十四页。鉴别试验三氯化锑反应：紫外分光光度法：348、367和389nm处有三个尖锐的吸收峰，332nm处有较低的吸收峰或拐点。薄层色谱法：喷三氯化锑，呈蓝色斑点。蓝色变紫红色第六页，共二十四页。VA含量表示I.U.(internationalUnit)国际单位效价(I.U./g)按WHO规定:

VAacetate

VAalcohol效价(I.U./g)2.907×106

3.33×106

1gpure

VA

acetate≈2.907×106I.U.

含量测定第七页，共二十四页。紫外分光光度法：三点校正法单位百分吸收系数数值相当的效价第八页，共二十四页。第一法直接测定法—VA醋酸酯测定VAacetate→环己烷为溶剂⊕如果λmax为326～329nm;-规定值≤±0.02则不需要校正⊕如果λmax为326～329nm;-规定值＞0.02则需校正第九页，共二十四页。第二法皂化法--适用于VA醇第一法未通过，包括：λmax不在326～329nm，必须经皂化：酯乙醚提取VA醇，洗涤，过滤溶于异丙醇第十页，共二十四页。VA

UV法校正公式

第一法

A328(校正)=3.25(2A328-A316-A340)--等波长差法Aλ2λ1λ3nmAλ2λ1λ3nmVitAsamplepureVAacetateimpurities校正公式由来第二法

A325(校正)=6.815A325-2.555A310-4.260A334等吸收比法第十一页，共二十四页。⊙第二节维生素B1（

VB1）VB1

盐酸硫胺ThiamineHydrochloride

广泛存在于米糠、麦麸和酵母中，也可人工合成。有片剂和注射液。本品维持糖代谢及神经传导与消化的正常功能，主要用于治疗VB1缺乏病、多发性神经炎和胃肠道疾病。结构：由氨基嘧啶环和噻唑环通过亚甲基连接而成的季铵类化合物。碱性第十二页，共二十四页。性质：溶解性：白色结晶或粉末，易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚。硫色素反应：噻唑环在碱性介质中开环，与嘧啶环上的氨基环合，经铁氰化钾等氧化剂氧化成具有荧光的硫色素，并溶于正丁醇呈蓝色荧光。紫外吸收：本品盐酸溶液246nm处测定与生物碱沉淀试剂反应：分子中有两个杂环，可与某些生物碱生成恒定的沉淀，可用于鉴别和含量测定。如碘化汞钾、三硝基苯酚、碘溶液等。氯化物的特性：本品盐酸盐水溶液显氯化物鉴别反应。第十三页，共二十四页。硫色素反应硫色素Thiochtome鉴别试验第十四页，共二十四页。沉淀反应分子结构中含有杂环，易与生物碱沉淀剂(碘化铋钾、碘化汞钾、苦味酸等)，硅钨酸，雷氏盐等作用形成组成恒定的沉淀维生素B1在碱性加热条件下反应放出H2S，与Pb(Ac)2试液形成黑色PbS↓第十五页，共二十四页。含量测定Assay硅钨酸重量法SilicotungsticAcidGravimetry

非水溶液滴定法Non-aqueousTitrimetry

硫色素荧光法ThiochroneFluoremetry第十六页，共二十四页。⊙第三节维生素C（VitC）612345第十七页，共二十四页。溶解性：易溶于水，呈酸性；微溶于乙醇，不溶于乙醚。酸性：有烯二醇基，尤其C3-OH受共轭效应影响酸性较强旋光性：结构中有2个手性碳原子还原性：分子中有烯二醇基，易被氧化为二酮基而成为去氢抗坏血酸，加氢又可以还原成抗坏血酸糖类性质：紫外吸收特征：其稀盐酸溶液在243nm处有最大吸收峰第十八页，共二十四页。50℃蓝色H2O-3H2O糠醛-CO2戊糖糖类反应第十九页，共二十四页。含量测定＊碘量法＊2,6-二氯靛酚法第二十页，共二十四页。⊙第四节维生素D（VitD）抗佝偻病维生素的总称。有10种之多，是固醇类衍生物。第二十一页，共二十四页。⊙第五节维生素E（VitE）

R1R2﹡﹡VitE(dl-α-TocopherylAcetate)又称生育酚（tocopherol），一组脂溶性维生素，包括生育酚类、三烯生育酚类。都有抗氧化功能，为动物正常生长和生育所必需。

第二十二页，共二十四页。ChPVE