液相色谱压力升高或降低的原因

LC-20Prominence液相色谱简易流程图第1页/共21页第一页，共22页。压力

压力◆

压力是液相色谱中最重要的指标，要经常关注压力的变化。◆

保留时间的变化经常是由于压力问题引起的。◆

不同溶剂即使在相同流速和温度的情况下压力也是不同的。◆

记下仪器正常状态时，在固定条件下(流动相、流速、温度等）的压力显示值。第2页/共21页第二页，共22页。压力高时

首先要确认是色谱柱堵塞还是系统堵塞

色谱柱堵时，确认可能造成堵塞的样品的性质，相应选择合适的清洗溶剂。

系统堵塞，首先应确认是哪一部份堵塞，依据情况由后向前进行排除。第3页/共21页第三页，共22页。1.保护柱和色谱柱2.线路过滤器3.混合气过滤组件4.管路连接处5.进样器6.检测器流通池容易发生堵塞的部位第4页/共21页第四页，共22页。★如果压力为零：a.泵头中没有液体，充满气泡b.单向阀完全堵死c.柱塞杆折断d.压力传感器损坏(流动相流动正常，但无压力)★如果有压力但是压力比正常时低：a.漏液b.单向阀堵塞压力低时第5页/共21页第五页，共22页。★压力在短时间内剧烈波动。a.泵头中有气泡b.单向阀脏c.柱塞密封圈漏液压力波动第6页/共21页第六页，共22页。各种型号的保护柱第7页/共21页第七页，共22页。色谱柱色谱柱第8页/共21页第八页，共22页。线路过滤器第9页/共21页第九页，共22页。故障：堵塞现象：系统压力偏高措施：异丙醇（或5％稀硝酸），超声波清洗判断依据：关闭排液阀，断开出口管路，设定流速1mL/min，如压力，则堵塞。第10页/共21页第十页，共22页。混合器的过滤组件混合器的过滤组件常见故障：堵塞混合器堵塞往往是由于混合器过滤组件堵塞引起的。处理方法：按图中结构卸下过滤组件，5%稀硝酸或其他溶剂超声清洗或更换新的组件。第11页/共21页第十一页，共22页。★不锈钢接头/垫圈主要用于输液泵、进样器的连接–能承受400kgf/cm2压力–一旦固定，垫圈不可再动★PEEK接头主要用于色谱柱、检测器的连接–易于安装–能承受250kgf/cm2压力–容易产生死体积第12页/共21页第十二页，共22页。进样器•自动进样器•手动进样器(7725/7725i）原理：（六通阀）注入方式：1）全量注入2）部分注入第13页/共21页第十三页，共22页。检测器第14页/共21页第十四页，共22页。第15页/共21页第十五页，共22页。柱塞杆第16页/共21页第十六页，共22页。单向阀第17页/共21页第十七页，共22页。经常漏液的部件泵：柱塞密封圈排液阀手动进样器：转子密封圈磨损检测器：流通池窗口（垫片损坏、透镜破碎）接头处漏液：（接头松动，接头脏，接头磨损，部件不匹配）第18页/共21页第十八页，共22页。故障：宝石球或球座受污导致密封不好表现：系统压力波动大措施：1.打开排液阀，以异丙醇为流动相输液2.拆下单向阀，放入异丙醇中，超声波清洗注意：超声清洗时开口端向上放置。单向阀的清洗第19页/共21页第十九页，共22页。谢谢！第20页/共21页第二十页，共22页。感谢您的观看！第21页/共21页第二十一页，共22页。内容总结LC-20Prominence液相色谱简易流程图。◆记下仪器正常状态时，在固定条件下(流动相、流速、温度等）的压力显示值。首先要确认是色谱柱堵塞还是系统堵塞。色谱柱堵时，确认可能造成堵塞的样品的性质，相应选择合适的清洗溶剂。系统堵塞，首先应确认是哪一