松香加工工艺

课程综合实习报告1、松脂的采集和鉴别的方法1．１、松脂的采集——“采脂”是一个笼统的叫法。松脂采割是指在松树的树干上定期的有规律的储运。松脂的采集最古老的松脂采集方法是洞式采脂法,在松树树干上砍一洞式割口以取得松（1０%左右我国马尾松、云南松等松脂质量很好,但却很少能生产出高质量的松香。1９5118%以上，杂质在0.5膏化学采脂法。下降式采脂法是在预备好的割面上,第一对侧沟开在割面的顶部，其次对侧季节的新割面位于旧割面之下。上升式采脂法上升式采脂法第一对侧沟开在割面的下部,以后开割的侧沟都在前一对侧沟的上方，割面是由下而上，一个个向树干上部延长。上升式采脂法的工艺过程与下降式采脂法大致相同,只是不开中沟，侧沟的6件下,因养分由树冠沿着韧皮部的筛管向下输送。国外采脂方法除了苏联以外都用上升式采脂法。苏联过去接受下降式采脂5—610—１４％10310酸盐酒糟醪液化学采脂时，上升式采脂法的产脂量较下降式采脂法提高34％（式)割沟对产脂量更为有利。10年和15年的采脂工艺。不同的割面设置和采割方法产脂量不同。1０年采脂工艺，方案(255（1)可提高１1％。15年采脂工艺方案(4）较之方案(3)2０%1强度采脂法强度采脂的目的是充分利用树木,在伐前的较短的时间内能取得大量松脂。强度采脂只用于２年内干要砍伐的松林。在技术上包括:加大割面负荷率、增开割面、增加割沟次数、加大割沟宽度和深度，接受分层采脂、阶梯状采脂和化学刺激物等。化学采脂量和劳动生产率的目的。1.2、松脂鉴别的方法松节油含量越高,松脂质量越好；水分、杂质含量多，则会降低松脂质量。松脂松脂的质量标准表１ 松脂分级标准指标名称特级一级二级等外新颖新颖微黄色或白色白色灰白色灰色外观流体半流体半流体硬块无黄色块状树脂无黄色块状树脂无黄色块状树脂允许有黄色块状树脂含松节量221612无规定不低于(%机械杂质直径或最大长度不得大于0．5cｍ的含量，特级、一级不含量不高于3%高于0.3％，二级不高于0.６％水分不应有游离水含水量超过４％部分从松脂总量中扣除检验规章：松脂的检验以桶（或其他容器)为单位进行验收。5~10ｃm550～１０0ｇ，2150．５cｍ。作各项指标时应搅拌均匀。外观检测：将松脂翻动数次或由桶内倒出，用肉眼观看松脂的外观状况。2、松香的生产方法（连续法和间歇法）高的地区,仍可用直接火法生产,用滴水入松脂加热容器产生水蒸气，以降低加工温度，提高产品质量,称滴水法加工。、连续式水蒸气蒸馏法汽法松脂加工分三个工序进行,其工艺流程如下:工艺流程图3松脂松脂油水分别水贮脂池水冷凝水溶解油贮槽螺旋输送机水料斗热水罐压脂罐水残中层脂液贮槽车间料斗螺旋给料器草酸溶液计量器中层脂液压脂罐连续溶解器排渣中层脂液澄清槽滤渣器排渣中层脂液过滤槽过渡槽渣水脂液水洗器压脂罐澄清槽渣水浮渣过滤器树皮杂质净制脂液储罐塔优油分凝器预热器特点：技术要求较高，操作便利，减轻人工操作强度,产量质量稳定，能耗较低,便于自动化生产。、间歇式水蒸气蒸馏（工艺流程)4松脂水贮脂池螺旋输送机料斗压脂罐 溶解油贮草酸车间料斗

油水分别中层脂液贮槽 间歇溶解釜 杂质中层脂液压脂罐

过渡槽渣水

冷凝水中层脂液澄清槽 水洗槽 热水罐中层脂液过滤槽 澄清槽组 渣水换热器优油油水分别器优油盐滤器

小型过滤器一级蒸馏釜

水残树皮杂质二级蒸馏釜

换热器

换热器优油贮槽送往油库

重油油水分别器松香 重油盐滤器

溶解油油水分别器溶解油重油贮槽送往油库特点:设备简洁,简洁把握,但操作工要经常依据物料组成和温度变化状况来520０0－40００t的规模。3、氢化松香的制备氢化松香是松香重要改性产品之一,它具有抗氧化性能好、脆性小、热稳定性高、颜色浅等特点,因而广泛应用于胶粘剂、助焊剂、橡胶、涂料、油墨、造纸、电子、食品等工业部门。是一种以溶剂溶解松香或松脂作原料,在催化剂条件下,经工业化固定床连续加氢然后再分别得到氢化松香的氢化松香制造方法一种氢化松香的制造法其特征在于它以溶剂溶解松香或松脂作原料,在催化剂条件下,经工业化固床连续加氢然后再分别得到氢化松香,包括以下步骤将松香或松脂用溶熔解制成原料液，制备条件为：熔解度:8Ｓ—15o℃ 料液的松香含量: ８O％料液的机械杂质含量:小于将料液在以下条件进行加氢反应,得氢化混合物:氢化反应方式:气—固—液三相固定床连续式催化加氢氢化反应温度:１7O—２6O℃氢化反应压力:１0—20MPa氢化反应时间:O.５—2小时催化剂：钯—炭、还原镍、铑（3）将步骤（2)得到的氢化混合物进行分别,制得高度氢化松香或局部氢化松香分别出的溶剂循环使用精馏取顺式蒎烷对孟作副产品。4、氢气的制备（甲醇裂解)化成混合气体改为在肯定温度和压力经催化剂裂解转化成含氢混合气体。特点：原料来源简洁，运输贮存便利,价格稳定、流程简洁、装置自动化程度高，操作简洁、简洁、占地小，投资省，回收期短、能耗低,产品成本低、无环境污染。反应原理:CＨ3ＯH→CO＋2H2-QCＯ+H2O→ＣO2+H2+Q主要性能指标主要性能指标6装置规纯 度压 温度

30~3００0Nm３／ｈ99%～9９．９99％0.8~2.5ＭPa常温流程框图5、歧化松香的制备５．1、反应原理松香歧化反应是由树脂酸分子间发生氢原子的重新分布,使一个分子析出的氢加于另一个树脂酸分子,脱氢和加氢的反应结合起来。因此，歧化反应的实质（氧化反应即脱出氢原子,还原反应即得到氢原子子从一个分子转移到另一个分子所引起。在松香歧化反应时,树脂酸分子间发生氢原子的重排,枞酸型的4种树脂酸（224氢枞酸。这两个过程同时发生,从而完成歧化作用。主要反应如下：7５.２、歧化松香生产工艺（一般选用钯—炭催化剂)作用下,在高温(270～２８０℃)N（连续法）2和悬浮床(间歇法工业生产多数接受悬浮床法。悬浮床（间歇法）是将Pd/Ｃ化反应,因此称悬浮床法,是间歇分批操作,对原料松香不全都性影响不大,可保证歧化松香产品质量。悬浮床法歧化过程:钯催化剂 循环过滤热脂松香

歧化反应

产品过滤 产品冷却、包装热油加热 氮气 水洗碱液86、松油醇的制备松节油中的应合成松油醇。６.1）酸度下进行，然后将水合萜二醇在较高温度、较低酸度下脱水制得松油醇脱水剂一般接受硫酸或磷酸,反应原理见下图。6.2、混合液体酸催化剂[4-6］。由于这些酸的酸性较弱，因而在合成反应中,能使产物中的含醇量有所提高,同时反应进程缓和,反应条件易把握。但反应速度慢,整个工艺耗时增加,且转化率低。若综合硫酸和弱酸之间的优势,接受9891,4-桉叶油素等占５0％以上,当添加少量有机羧酸作混合酸催化时可使产率明显提高。７、松节油裂解成月桂烯的工艺月桂烯存在于月桂油(Bａｙｏil)（Verbｅnａｏｉl)oiｌ）BHT中文名称：月桂烯，７-甲基－3-亚甲基-1,６-辛二烯。俗称:香叶烯 分子量 :１36.2４ 分子式 ：C１0Ｈ16结构式如下：3２甲基23２戊烯222进一步在酸性条件下环化反应,可得到具有猛烈龙涎香和木香香气的物质。月桂上主要来自于β２蒎烯裂解反应。β—蒎烯热异构反应主要影响因素有裂解温度、出料量、确定压力、N2流量和预热温度等因素。而各因素之间存在着肯定的相互制约,影响着产物月桂烯的含量和质量。8、α和β蒎烯的分别松节油是我国最大的自然 精油资源,产量居世界前列，其中的主要成分A２蒎烯（50 %~85% ）和α蒎烯(５ ％~ 49%)占93%以上,是香料医药及精细有机合成工业的重要原料。松节油的组成比较简单,除了α蒎烯和β蒎烯以外,还有双戊烯、莰烯、蒈烯等,α蒎烯的沸点为１５6℃,β蒎烯的沸点为162 ℃，其余组份的沸点在160~170℃之间,由它们组成的松节油溶液体系接近于“抱负溶液”。多年来,为了得到相当纯度的蒎烯产品, 国内10外一些争辩和生产部门做了很多工作，主要接受传统精馏法、共沸精馏法、精馏与催化异构法等进行分别。8．１、传统精馏BBAGlｉdeｎ公司，均是接受１０04５～6０m1．８~２.5ｍA2Ｂ2配备有现代化高级仪器仪表把握,才能保证精馏过程的正常运行。0.０５5~0.095ｋPa。塔高２０～22m，直径0．５～0.6m1３～2２m2,冷凝器传热面积13~18ｍ2。每次精馏时间８～10h30∶1之间,一次精馏产品A2蒎烯得率7８%，B—蒎烯得率25％～1.5t，原料组成多变和多种产品的生产,可用切换馏份的方法起到多个连续精馏塔的８.2、共沸精馏接受共沸精馏技术分别旅烯,是在松节油中加入一种添加剂,利用添加剂分别与α蒎烯和β蒎烯形成共沸物的温度差进行分别,工艺流程如下:11松节油经过净化以后,加入添加剂,在一个具有25~３5层理论板数的精馏塔中分别α蒎烯,回流比3∶1~ ８∶1，操作压力0. 02~０.048MPa,塔顶馏出物经过冷却后分层,轻组份是含有微量添加剂的α蒎烯,必需选择一种萃取剂把微量添加剂萃取出来才能得到产品塔釜溶液送入其次个精馏塔中分别β蒎烯,回流比3∶1～8∶1