土壤全氮.有机质、速钾、速磷测定

土壤全氮的测定方法——凯氏定氮法所需主要仪器：消煮炉、定氮仪、消煮管、250ml锥形瓶、微量滴定管所需试剂药品：浓硫酸（比重1.84）、氢氧化钠、氢氧化钾、碘化钾、碘化汞、甲基红、溴甲酚绿、硫酸钾、硫酸铜（五水）、硒粉所配试剂：浓硫酸（分析纯）400g/LNaOH溶液：称取400gNaOH溶于800ml无CO2蒸馏水中，待冷却后，定容至1L。20g/L硼酸：称取20g硼酸（分析纯）定容至1L甲基红-溴钾酚绿显色剂：0.5g溴钾酚绿和0.1g甲基红溶于100ml乙醇中。混合加速剂：K2SO4:CuSO4·5H2O:Se=100:10:1纳氏试剂：称取134gKOH（分析纯）溶于460ml蒸馏水中。称取KI（分析纯）20g溶于50ml蒸馏水中且加HgI（分析纯）大约32g使溶液呈饱和状态。最后将两份溶液混合而成。0.01mol/L（1/2H2SO4）标准溶液。量取H2SO40.57ml，定容至2L，然后用标准碱(Na2CO3)标定。测定步骤：不包括硝态氮和亚硝态氮的消煮：1）称取0.25g~1g（精确至0.0001）过100目筛，加少量蒸馏水（1ml）湿润，加1.95~2.00g加速剂和5ml浓硫酸。摇匀，放置过夜（效果会好些），消煮。消煮时视情况分阶段，推荐第一阶段200℃，消煮90min；第二阶段250℃，消煮90min；第三阶段275℃，消煮90min。中间升温可设置成需10min（型号AED-5）如若最后颜色不是白中泛绿，即消煮不完全，则有可能是土样过多，减量重新消煮。2）冷却后蒸馏：加碱时间5s，蒸馏时间5min。蒸馏所用蒸馏瓶中加20g/L硼酸5ml和3~5滴甲基红溴钾酚绿显色剂。（用前加蒸馏水空蒸6min并且通碱。用后不加碱空蒸6min，然后使清水通碱管，确保碱管里无碱液，保证碱管不被堵塞。土样蒸馏完后取一干净的锥形瓶滴加1~2滴纳氏试剂，继续蒸馏1~2min验证土样是否蒸馏完全。）3）用0.01mol/L1/2H2SO4标准溶液滴定蒸馏液，颜色由蓝绿色变为紫红色即为终点。4）同时作两份无土空白试验，除不加土样外，其他操作同上。计算公式：全N(g/kg)=C×（V－V0)×0.014×1000/m式中：C为标准酸液的浓度（mol/L）;V为滴定时样品消耗酸标准溶液的体积（ml）；V0为滴定空白消耗酸标准溶液的体积（ml）；0.014为每毫摩尔氮的质量（g）；m为样品重（g）；1000为换算成每1Kg土壤中全氮的含量有机质的测定（重铬酸钾外加热法）试剂：1）0.8000mol/L（1/6K2Cr2O7）标准溶液：称取经130℃烘干的K2Cr2O7（分析纯）39.2245溶于水中，定容至1L。2）浓硫酸（分析纯）3）0.2mol/LFeSO4溶液：称取FeSO4·7H2O（分析纯）56.0g溶于水中，加浓硫酸5ml，稀释至1L。（不可长期保存）4）邻菲罗啉指示剂：1.485g邻菲罗啉与0.695gFeSO4·7H2O，溶于100ml蒸馏水。步骤：1）称取0.1000-1g（精确值0.0001）过100目筛的风干土样，放入消煮管内，用移液管精确加入0.8000nol/L（1/6K2Cr2O7）标准溶液5ml（如土壤中有氯化物需先加入Ag2SO4），再加入5ml浓硫酸，小心摇匀，消煮管上加弯颈小漏斗，以冷凝水汽。（如土液此时呈绿色，则是土样过多，结果肯定是氧化不完全，土样减量重新消煮）2）将消煮管置于消煮炉，设置温度（200~230℃）沸腾状态下煮5min，取出冷却。3）将冷却后的消煮液转移至150ml三角瓶，用水洗净消煮管内部及小漏斗，使三角瓶内溶液体积为60-80ml，滴加3~5滴邻菲罗啉指示剂。用硫酸亚铁溶液滴定。溶液变色过程由橙黄——蓝绿——砖红色。记录滴定硫酸亚铁用量（V）4）同时做2~3个空白试验，用0.5g二氧化硅粉末代替土样，记录硫酸亚铁滴定用量（V0）结果计算：土壤有机碳（g/kg）=c*5*（V0-V）*10-3*3.0*1.1*1000/(V0*m*k)式中：c0.8000mol/L（1/6K2Cr2O7）标准溶液浓度5重铬酸钾溶液体积（ml）V0空白滴定用去硫酸亚铁体积（ml）V样品滴定用去硫酸亚铁集体（ml）3.01/4碳原子的摩尔质量（g/mol）10-3将ml换算为L1.1氧化校正系数m风干土质量（g）k将风干土换算成烘干土的系数土壤有机质含量（g/kg）=土壤有机碳含量*1.724中性和石灰性土壤有效磷的测定——0.05mol·Ｌ-1NaHCO3法试剂（1）0.5mol·Ｌ-1NaHCO3浸提液溶解NaHCO342.0g于800mL水中，以0.5mol·Ｌ-1NaOH溶液调节浸提液的pH至8.5。此溶液曝于空气中可因失去CO2而使pH增高，可于液面加一层矿物油保存之。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存，若贮存超过1个月，应检查pH是否改变。（2）无磷活性炭。（3）钼锑抗试剂：A.5g/L酒石酸锑钾溶液，取酒石酸锑钾[K(SbO)C4H4O6]0.5g，溶于100ml水中。B.钼酸铵-硫酸溶液，称取钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]10g，溶于450ml水中，缓慢加入153ml浓硫酸，。再将A液加入B液中，最后定容至1L。贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液（可长期保存）。用当天，称取左旋抗坏血酸1.5g，溶于100ml钼锑混合液中，混匀，即为鉬锑抗试剂(现配现用)。（4）磷标准溶液：准确称取在105℃烘箱中烘干的KH2PO4（分析纯）0.2195g，溶解于400ml水中，加浓硫酸5ml（加硫酸防长霉菌，可使溶液长期保存），定容至1L。此为50mg/LP标准液。吸取上述磷标准溶液25ml，稀释至250ml，即为5mg/LP标准溶液（此不宜长期保存）。实验步骤：称取通过2mm筛子的风干土样2.5g（精确到0.01g）于150mL三角瓶（或大试管）中，加-1NaHCO3溶液50mL，再加一勺无磷活性炭，塞紧瓶塞，在（25℃恒温振荡）振入0.05mol·Ｌ荡机上振荡30min，立即用无磷滤纸过滤，滤液承接于100mL三角瓶中，吸取一定量滤液5~20ml（滤液为5ml时，加5mlNaHCO3浸提液）于50mL容量瓶中，然后移液管加入钼锑抗试剂5mL，摇匀，放置30min后，用880nm或700nm波长进行比色。以空白液的吸收值为0，读出待测液的吸收值（A）。-1磷标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于50mL标准曲线绘制：分别准确吸取5μg·mL三角瓶中，再加入0.5mol·Ｌ-1NaHCO310mL，最后加入钼锑抗试剂5mL，定容。同待测液一样进行比色，绘制标准曲线。最后溶液中磷的浓度分别为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5μg·mL-1P。结果计算土壤中有效磷（P）含量（mg·kg-1）=100010ρ3×××××kmtsV式中：：ρ——从工作曲线上查得磷的质量浓度（μg·mL-1）；m——风干土质量（g）；V——显色时溶液定容的体积（mL）；103——将μg换算成的mg；ts——为分取倍数；（即浸提液总体积与显色对吸取浸提液体积之比）；k——将风干土换算成烘干土质量的系数；1000——换算成每kg含磷量。土壤速效钾的测定——NH4OAc浸提，火焰光度法试剂（1）1mol·Ｌ-1中性NH4OAc（pH7）溶液。称取化学CH3COONH477.09g加水稀释，定容至近1L。用HOAc或NH4OH调pH7.0，然后稀释至1L。具体方法如下：取出1mol·Ｌ-1NH4OAc溶液50mL，用溴百里酚蓝作指示剂，以1:1NH4OH或稀HOAc调至绿色即pH7.0（也可以在酸度计上调节）。根据50mL所用NH4OH或稀HOAc的毫升数，算出所配溶液大概需要量，最后调至pH7.0。（2）钾的标准溶液的配制。称取KCl（二级，110℃烘干2h）0.1907g溶于1mol·Ｌ-1NH4OAc溶液中，定容至1L，即为含100ppmK的NH4OAc溶液。同时分别准确吸取此100ppmK标准液0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、5mL放入100mL容量瓶中，1mol·Ｌ-1NH4OAc溶液定容，即得0、1、2、3、4、5、10μg·mL-1K标准系列溶液。操作步骤称取通过1mm筛孔的风干土5.00g于250mL三角瓶或塑料瓶中，加入1mol·Ｌ-1NH4OAc溶液50mL，塞紧橡皮塞，振荡30min，用干的普通定性滤纸过滤。滤液盛于小三角瓶中，同钾标准系列溶液一起在火焰光度计上测定。记录其检流计上的读数，然后从标准曲线上求得其浓度。标准曲线的绘制：