GMP质量体系008川贝清肺糖浆中间产品检验操作规程

PAGE3PAGE3文件名：川贝清肺糖浆中间产品检验操作规程制定人：制定日期：分发份数：3审核人：审核日期：颁发部门：GMP办批准人：批准日期：生效日期：分发至：质量保证部、质监科、质量检验中心一、提取液（一）杏仁水（《中国药典》1963年版二部）【性状】本品为无色的液体；臭佳适，似苦杏仁油，味微辛，弱酸性反应。检查方法：取本品10ml置比色管中，在自然光下观察，颜色应符合规定。【鉴别】取本品3~4滴，加氢氧化钠试液1滴，混合后，加硫酸亚铁试液1滴，三氯化铁试液1滴与稀盐酸5~6滴，即发生蓝色沉淀。【检查】重金属取25ml纳氏比色管中两支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml，作为对照液，乙管中加入本品10ml，置水浴上蒸干后，加稀醋酸2ml与适量的蒸馏水使成25ml，作为供试液。再在甲乙两管中分别硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，颜色较浅。不挥发物取本品5ml蒸干后，在105℃干燥至恒重，遗留残渣应不得过1mg。【含量测定】精密量取本品50ml，加蒸馏水100ml、碘化钾试液与氨试液各2ml，用N/10硝酸银液缓缓滴定，至溶液显出的黄白色浑浊不消失，用消耗硝酸银滴定液的毫升数计算即得（每1ml的N/10硝酸银液相当于5.405mg的HCN）。（二）薄荷蒸馏液（企业内控标准）【性状】本品为无色或淡黄色的澄清液体。有特殊清凉香气。检查方法：取本品10ml置比色管中，在自然光下观察，颜色应符合规定；用舌尖舔少许样品，性味应符合规定。（三）水提浓缩液（企业内控标准）【性状】本品应为深褐色液体。检查方法：取本品10ml置比色管中，在自然光下观察，颜色应符合规定。【相对密度】应为1.3~1.5。检查方法：取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于20℃或各品种项下规定的温度）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置20℃(或各品种项下规定的温度)恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液体温度的上升，过多的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅速将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。（《中国药典》二OOO年版一部附录=7\*ROMANVIIA）供试品的相对密度=EQ\F(供试品重量,水重量)二、待分装药液【性状】本品为棕褐色粘稠状液体，气芳香，味甜。检查方法：取本品10ml置比色管中，在自然光下观察，颜色应符合规定；用舌尖舔少许样品，性味应符合规定。【相对密度】应不低于1.222。检查方法：取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于20℃或各品种项下规定的温度）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置20℃(或各品种项下规定的温度)恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液体温度的上升，过多的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅速将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。（《中国药典》二OOO年版一部附录=7\*ROMANVIIA）供试品的相对密度=EQ\F(供试品重量,水重量)三、分装好的半成品【性状】本品为棕褐色粘稠状液体，气芳香，味甜。检查方法：取本品10ml置比色管中，在自然光下观察，颜色应符合规定；用舌尖舔少许样品，性味应符合规定。【检查】相对密度应不低于1.222。检查方法：取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于20℃或各品种项下规定的温度）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置20℃(或各品种项下规定的温度)恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液体温度的上升，过多的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅速将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。（《中国药典》二OOO年版一部附录=7\*ROMANVIIA）供试品的相对密度=EQ\F(供试品重量,水重量)【装量差异】取供试品3瓶，将内容物分别倒入经校正过的干燥量筒内，在室温下检视，平均装量与标示装量比较，不得少于标示装量的95%,每瓶装量不得少于标示装量的93％。（《中国药典》二OO