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文档简介
乙酸乙酯的制备第一组第一页,共二十页。乙酸乙酯的性质无色透明液体。有水果香。易挥发。对空气敏感。能吸水分,水分能使其缓慢分解而呈酸性反应。能与氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶,溶于水(10%ml/ml)。能溶解某些金属盐类第二页,共二十页。(如氯化锂、氯化钴、氯化锌、氯化铁等)。相对密度0.902。熔点-83℃。沸点77℃。折光率1.3719。闪点7.2℃(开杯)。易燃。蒸气能与空气形成爆炸性混合物。半数致死量(大鼠,经口)11.3ml/kg。有刺激性。第三页,共二十页。实验目的1,通过乙酸乙酯的制备,加深对酯化反应的理解。2,熟悉酯的性质,掌握该实验的操作,特别是对实验中一些要点的理解和掌握。3,了解乙酸乙酯的分离提纯的方法。第四页,共二十页。4,了解由醇和羧酸制备羧酸酯的原理和方法。5,学习液体有机物的蒸馏、洗涤和干燥等基本操作。第五页,共二十页。实验原理酸和醇起作用,生成酯和水的反应叫做酯化反应。在浓硫酸催化下,乙酸和乙醇生成乙酸乙酯:
第六页,共二十页。由于酯化反应是可逆反应,为提高酯的产率,采用增加醇的用量及不断将产物酯和水蒸出的措施,使平衡右移。反应中,浓硫酸除起催化作用外,还吸收反应生成的水,有利于酯的生成。反应温度过高,会促使副反应发生,生成乙醚等。第七页,共二十页。实验仪器和试剂仪器:2L三口烧瓶,回流冷凝管,滴液漏斗,干燥球,加热套,搅拌器,烧杯,滴管,锥形瓶,玻璃棒,抽滤瓶,布氏漏斗,温度计,蒸馏头,量筒试剂:叔丁醇钾,乙酸乙酯,稀盐酸,水,饱和食盐水,无水硫酸镁,ph试纸第八页,共二十页。实验装置第九页,共二十页。照片第十页,共二十页。第十一页,共二十页。第十二页,共二十页。实验步骤第十三页,共二十页。第十四页,共二十页。第十五页,共二十页。实验结果第十六页,共二十页。注意事项1,控制反应温度在120—125℃,控制原料滴加速度。2,洗涤时注意放气,有机层用饱和NaCl洗涤后,尽量将水相分干净。3,用CaCl2溶液洗之前,一定要先用饱和NaCl溶液洗,否则会产生沉淀,给分液带来困难。第十七页,共二十页。4,加料滴管和温度计必须插入反应混合液中,加料滴管的下端离瓶底约5mm为宜。5,加浓硫酸时,必须慢慢加入并充分震荡烧瓶,使其与乙醇均与混合,以免在加热时因局部酸过浓引起有机碳化等副反应。第十八页,共二十页。6,反应瓶里的反应温度可以用滴加速度来控制,温度接近125度,适当滴加快点,温度落到接近110度,可滴加慢
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