GMP质量体系乙醇检验操作规程

＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿第3页共3页文件名称乙醇检验操作规程文件编号编制人编制日期年月日复制份数审核人审核日期年月日颁发部门质量管理部批准人批准日期年月日生效日期分发部门质量管理部编订依据《中华人民共和国药典》2000年版目的：建立一个乙醇检验操作规程。范围：乙醇检验。责任：检验员、QA监控员、质量部负责人。内容：本品按比重换算，含C2H6O不得少于95.0%。相对密度检查方法见相对密度测定法操作规程，不大于0.8129。[性状]本品为无色澄明液体，微有特臭，味灼烈，易挥发，易燃烧，燃烧时显淡蓝色火焰，热至约78℃沸腾。本品与水、甘油、乙醚或氯仿能任意混合。[鉴别]1仪器设备：滴管、量筒、移液管、试管。2试剂溶液：氢氧化钠试液、碘试液。3操作方法：取本品1ml，加水5ml与氢氧化钠试液1ml后，缓缓滴加碘试液2ml，即发生碘仿的臭气，并生成黄色沉淀。[检查]1酸度：1.1仪器设备：三角瓶、量筒、移液管。1.2试剂和溶液：酚酞指示液，氢氧化钠溶液(0.02mol/L)。1.3操作方法：取本品10ml，加水25ml，及酚酞指示液2滴，摇匀，滴加氢氧化钠液(0.02mol/L)至显淡红色；再加本品25ml，摇匀，加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.5ml，应呈淡红色。2不溶性物质：2.1仪器设备：试管、量筒、锥形瓶、恒温水浴锅、温度计(0～100℃)。2.2操作方法：取本品，与同体积的水混合后，溶液应澄清，在10℃放置30分钟，溶液仍应澄清。3醇油：文件名称乙醇检验操作规程文件编号3.1仪器设备：试管、量筒、移液管、锥形瓶。3.2试剂：甘油、无臭的滤纸。3.3操作方法：取本品10ml，加水5ml与甘油1ml,摇匀后，分次滴加在无臭的滤纸上，使乙醇自然挥散，始终不得发生异臭。4甲醇：4.1仪器设备：容量瓶、滴管、水浴锅、移液管、量筒。4.2试剂和溶液：磷酸溶液(1→10)，(5%)高锰酸钾，(10%)焦亚硫酸钠溶液。1%变色酸：甲醇。硫酸溶液(3→4)。4.3操作方法：取本品5ml，用水稀释至100ml，摇匀；分取1.0ml，加磷酸溶液(1→10)0.2ml，与5%高锰酸钾溶液0.25ml，在30-35℃保温15分钟，滴加10%焦亚硫酸钠溶液至无色，缓缓加入在冰浴中冷却的硫酸溶液(3→4)5ml，在加入时应保持混合物冷却，在加新制的1%变色酸溶液0.1ml，置水浴上加热20分钟，如显色，与标准甲醇溶液（精密称取甲醇20mg，加水使成200ml）1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.20%）。5易氧化物：5.1仪器设备：具塞量筒。5.2试剂和溶液：盐酸、高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)。5.3操作方法：取50ml具塞量筒，依次用盐酸、水与本品洗净后，加入本品20ml，放冷至15℃，加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.1ml，密塞摇匀后，在15℃静置10分钟，粉红色不得完全消失。6丙酮和异丙醇：6.1仪器设备：三角瓶、吸管、水浴锅、垂熔玻璃漏斗。6.2试剂和溶液：磷酸氢二钠饱和溶液，高锰酸钾饱和溶液，1%糠醛溶液，盐酸，10%氢氧化钠溶液，0.001%丙酮溶液。6.3操作方法：取本品1.0ml，加水1.0ml，磷酸氢二钠的饱和溶液1.0ml与高锰酸钾的饱和溶液3.0ml，混匀后，置45-50℃水浴中，待高锰酸钾褪色后，加10%氢氧化钠溶液3.0ml，摇匀，用垂熔玻璃漏斗滤过，滤液中加新制的1%糠醛溶液1.0ml，放置10分钟后，取出1.0ml，加盐酸3.0ml，在3分钟内观察；如显粉红色与对照液（取磷酸氢二钠的饱和溶液1.0ml，10%氢氧化钠溶液3.0ml与0.001%丙酮溶液0.8ml，加1%糠醛溶液1.0ml，用水稀释成10ml，放置10分钟后，取出1.0ml，加盐酸3.0ml，比较，不得更深(0.0008%)。7戊醇或不挥发的易炭化物：文件名称乙醇检验操作规程文件编号7.1仪器设备：蒸发皿、水浴锅、量筒、移液管。7.2试剂和溶液：95%硫酸。7.3操作方法：取本品25ml，置蒸发皿中，于水浴锅上蒸发至器皿表面微显湿润（约剩0.05ml），加95%硫酸数滴，不得染成红色或棕色。8不挥发物：8.1仪器设备：蒸发皿、