GMP质量体系盐酸吗啉胍片中间产品检验操作规程

PAGE3PAGE1目的：为检验盐酸吗啉胍片中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。范围：适用于盐酸吗啉胍片中间产品的检验。职责：检验员、检验室主任对本规程实施负责。规程：性状：本品为白色片。2.鉴别：2.1试剂与仪器2.1.1纯化水2.1.2硫酸铜试液2.1.3氢氧化钠试液2.1.4硝酸2.1.5硝酸银2.1.6氨试液2.1.7二氧化锰2.1.8硫酸2.1.9移液管2.1.10试管、滴管2.1.11电子天平（万分之一克）2.1.12烧杯2.1.13漏斗、漏斗架2.1.14滤纸2.1.15研钵2.1.16紫外分光光度计2.2项目与步骤2.2.1取本品的细粉适量（约相当于盐酸吗啉胍50mg），加水5ml，搅拌使盐酸吗啉胍溶解，滤过，取滤液1ml，加硫酸铜试液1滴，氢氧化钠试液1ml，即显紫色为符合规定。2.2.2取含量测定项下的溶液，照分光光度法（SOP-QC-301-00）测定，在237nm的波长处有最大吸收，为符合规定。2.2.3取本品鉴别（1）项下的滤液，显氯化物的鉴别反应（SOP-QC-318-00）检查，为符合规定。3.检查：3.1试剂与仪器3.1.1纯化水3.1.2量筒（1000ml）3.1.3移液管（5ml、2ml）3.1.4容量瓶（100ml、200ml）3.1.5过滤器3.1.6注射器3.1.7紫外分光光度计3.1.8ZRS-4智能溶出试验仪3.1.9盐酸吗啉胍对照品3.1.10试管3.1.11FAB-2片剂脆碎仪3.1.12电子天平（万分之一克）3.1.13研钵3.1.14滤膜、滤纸3.2项目与步骤3.2.1溶出度：本品6片，照溶出度测定法（SOP-QC-331-00），以水1000ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；另精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸吗啉胍对照品0.05g，置100ml量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，精吸2ml，置200ml量瓶，加水稀释至刻度，摇匀；以上两种溶液照分光光度法(SOP-QC-301-00)在237nm的波长处测定吸收度，计算出每片的溶出量，限度为大于标示量的75%为符合规定。计算：A样×1000×100×2×W对C%=×100%A对×5×100×200×0.1A样：样品的吸收度；A对：对照品的吸收度；W对：对照品的称量（g）；C：样品的溶出量（%）。3.2.3重量差异：取本品20片，按（SOP-QC-334-00）检查，±7.5%重量差异限度为符合规定。3.2.4脆碎度：取本品约40片，用吹风机吹去脱落的粉末，精密称重(按SOP-QC-333-00)检查，减少重量不得过1%，且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片；如减失重量超过1%时，可复检2次，3次的平均减失重量不得过1%，且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片，为符合规定。4.含量测定：4.1试剂与仪器4.1.1纯化水4.1.2研钵4.1.3移液管4.1.4盐酸吗啉胍对照品4.1.5容量瓶4.1.6电子天平（万分之一克）4.1.7超声波清洗器4.1.8注射器4.1.90.45μm微孔滤膜4.1.10紫外分光光度计4.1.11烧杯4.2检验步骤取本品20片，研细，精密称取适量（约相当于盐酸吗啉胍50mg），置200ml量瓶中，加水60ml，超声波处理使盐酸吗啉胍溶解，加水稀释至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，精密量取续滤液2ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（SOP-QC-301-00），在237nm的波长处测定吸收度；另取经105℃干燥至恒重的盐酸吗啉胍对照品0.05g，置100ml量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，吸2ml置200ml量瓶，加水至刻度，摇匀，同法测定吸收度。计算，即得。本品含盐酸吗啉胍（C6H13N5O·HCl）应为标示量的93.0%~107.0%为符合规定。计算：A样×W对×C对%×NC%=