GMP质量体系氯霉素胶囊中间产品检验操作规程

目的：为检验氯霉素胶囊中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据据。范围：适用于氯霉胶囊中间产品的检验。职责：检验员，检验室主任对本规程实施负责。规程：1鉴别1.1试剂与仪器1.1.1氯霉素标准品1.1.2氯霉素二醇物对照品1.1.3锌粉1.1.4苯甲酰氯1.1.5三氯化铁试液 1.1.6乙醇制氢氧化钾试液1.1.7稀乙醇、乙醇 1.1.81%氯化钙溶液1.1.9硝酸、氯仿1.1.10硝酸银试液1.1.11氨试液 1.1.12二氧化锰1.1.13硅胶GF254薄层板 1.1.14氯仿-甲醇(85:15)1.1.15硫酸 1.1.16碘化钾试纸1.1.17试管层析缸 1.1.18紫外光灯(254nm)1.2项目与步骤1.2.1取本品10mg，加稀乙醇1ml溶解后，加1%氯化钙溶液3ml与锌粉50mg，置水浴上加热10分钟，倾取上清液，加苯甲酰氯约0.1ml，立即强力振摇1分钟，加三氯化铁试液0.5ml与氯仿2ml，振摇，水层显紫红色为符合规定。1.2.2取本品50mg，加乙醇制氢氧化钾试液2ml使溶解，防止乙醇挥散，在水溶液中加热15分钟，溶液显氯化物的鉴别反应为符合规定。氯化物鉴别：1.2.2.1取供试品溶液，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色的凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。1.2.2.2取供试品少量置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。1.2.2.3取本品与氯霉标准品，分别加乙醇制成每1ml中约含2.0mg的溶液，吸取上述两种溶液各10μl，照二醇物项下的方法试验，供试品溶液所显主斑点的位置与标准品溶液的主斑点相同为符合规定。2检查2.1试剂与仪器2.1.1盐酸溶液(9→1000) 2.1.2ZRS-4智能溶出仪2.1.3紫外分光光度计 2.1.4恒温干燥箱2.1.5电子天平（万分之一克） 2.1.6称样瓶2.1.7容量瓶(50ml) 2.1.8移液管2.2项目与步骤2.2.1干燥失重：精密称取本品约1.0g，照干燥失重检查法(SOP-QC-325-00)在105℃干燥至恒重,按下式计算减失重量不得过1.0%为符合规定。干燥失重%=*100%式中：W样：为瓶+样品重量；W减：为干燥至恒重时瓶+样重量；W空：为空瓶重量。2.2.2溶出度：取本品6粒，照溶出度测定法(SOP-QC-331-00)检测，以盐酸溶液(9→1000)为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，30分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度，摇匀，照分光光度法(SOP-QC-301-00)在278nm的波长处测定吸收度，按C11H12Cl2N2O5的吸收系数(E)为298计算每片的溶出量，按下式计算，限度为大于标示量的70%为符合规定。计算：溶出量%=×100%式中：A为样品溶液的吸收度2.2.3装量差异：取本品20粒，照胶囊剂装量差异检查法(SOP-QC-335-00)检查，±10%装量差异限度为符合规定。3含量测定3.1试剂与仪器3.1.1乙醇 3.1.2容量瓶3.1.3移液管 3.1.3研钵3.1.5紫外分光光度计 3.1.6电子天平（万分之一克）3.2检验步骤取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于氯霉素40mg），置100ml容量瓶中，加乙醇4ml使溶解，再用水稀释至刻度，精密量取2ml至100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法(SOP-QC-301-00)，在278nm的波长处测定吸收度，按C11H12Cl2N2O5的吸收系数(E)为298计算，按下式计算，本品含氯霉素C11H12Cl2N