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文档简介

分析化学

翟海云

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E-mail:zhaihaiyun@126.com

分析化学

翟海云

教学要求与安排1.学时:共126学时,理论课72学时(化学分析、仪器分析各36学时)。实验课:54学时。2.

教材:《分析化学》胡琴、黄庆华主编.北京:科学出版社,20093.成绩评定:理论70%(作业、期末考试、平时小测验),实验30%4.学习方法:预习、听讲、复习、做作业;课堂讨论;答疑

教学参考书

1.《分析化学》,R.Kellner等编,李克安金钦汉等译,北京大学出版社,2001,82.《分析化学的明天》,梁文平等,科学出版社,20033.《21世纪的分析化学》,汪尔康主编,科学出版社,1999

5.《分析化学》.孙毓庆,胡育筑.第二版.

北京:科学出版社,2006

6.专业杂志:分析化学、分析测试学报、分

析科学学报、分析试验室、高等学校化学学

报、色谱、光谱学与光谱分析、理化检验

(化学分册)、药物分析杂志等

阅览:图书馆、上网一、分析化学的任务与作用二、分析化学的分类三、分析化学的发展概论第一章绪论

分析化学(Analyticalchemistry)是研究物质化学组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及理论的一门科学。是一门独立的化学信息科学。分析化学的定义

分析化学的定义AnalyticalChemistryisascientificdisciplinethatdevelopsandappliesmethods,instrumentsandstrategiestoobtaininformationonthecompositionandnatureofmatterinspaceandtime.分析化学是一门发展并运用各种方法、仪器及策略,以在时空的维度里获得有关物质组成及性质的信息的一门科学。AnalyticalChemistry

——InformationScience分析化学内容

吸取当代科学技术的最新成就(包括化学、物理、数学、电子学、生物学等),利用物质的一切可以利用的性质,研究新的检测原理,开发新的仪器设备,建立表征测量的新方法和新技术,最大限度地从时间和空间的领域里获取物质的结构信息和质量信息。

In-between-science分析化学的任务

确定物质的化学组成——定性分析测量各组成的含量——定量分析表征物质的化学结构、构象、形态、能态——结构分析、构象分析,形态分析、能态分析表征物质组成、含量、结构、形态、能态的动力学特征

——动态分析例如:中药洋金花有哪些有效成分?东莨菪碱的含量?东莨菪碱的化学结构?东莨菪碱的形态?化学成分的空间分布?在不同的生长阶段,有效成分的变化?样品加3%硫酸溶液提取,滤过,取滤液作为供试品溶液。供试品溶液滴加0.04mol/L高锰酸钾溶液,边滴边摇,至最后一滴滴入后至溶液出现的紫红色在10秒内不褪色为止,稍后溶液褪色。A管为褪色后溶液,B管为未加0.04mol/L高锰酸钾溶液的供试品溶液。滴入三硝基苯酚饱和溶液4~5滴(切勿振摇试管),溶液3分钟内有黄色沉淀析出而浑浊,为阳性反应,否则为阴性反应。1999年比利时发生的二恶英污染饲料中毒事件引起全球消费者恐慌,导致比利时内阁被迫集体辞职,也是分析化学拯救比利时。上世纪末“人类基因组测序”被认为是一项像人类登月一样的伟大工程,曾遭遇进展缓慢的困难,是分析化学毛细管电泳分析方法的重大革新,使得测序工程提前5年完成;2008年的药品安全事件虎头蛇尾的免疫球蛋白2008年6月,先后有6名在南昌大学第二附属医院就诊的患者,在使用标示为江西博雅生物制药公司生产的批号为、规格为5%2.5g的静脉注射用人免疫球蛋白(pH4)(液体)发生死亡。“刺五加”陷完达山药业禁足十年

2008年10月6日,云南省红河州6名患者使用了标示为黑龙江省完达山制药厂生产的两批刺五加注射液(批号:2007122721、2007121511,规格:100ml/瓶)出现严重不良反应,其中有3例死亡。夺命茵栀黄注射液2008年10月,卫生部通报了陕西省延安市志丹县医院因使用山西太行药业股份有限公司生产的茵栀黄注射液(批号为071001)后,有4名新生儿发生不良反应,其中1名出生9天的新生儿于10月11日死亡。

乌苏里江“双黄连注射液”事件

2009年2月9日至10日,青海省大通回族土族自治县3名患者使用标识为黑龙江乌苏里江制药有限公司佳木斯分公司生产的双黄连注射液后发生不良反映事件,并有死亡病例报告。北京嘉华裕泰“三消稳糖”事件2009年8月7日,国家食品药品监督管理局发出通知,要求依法查处标示为北京嘉华裕泰生物科技有限公司生产的“瓜瓜胶植物复合胶囊”(三消稳糖)。标示为北京嘉华裕泰生物科技有限公司生产的“瓜瓜胶植物复合胶囊”既不是药品,也不是保健食品。该产品在互联网上被大肆宣传具有药品功效,有降血糖治疗作用,严重误导消费者。经对该产品检验,发现有非法添加的药物成分,违反了药品管理的相关规定。多多药业“双黄连注射液”2009年9月16日,国家药品不良反应监测中心报告称,标示为黑龙江多多药业有限公司生产的双黄连注射液在使用中出现严重不良事件。为确保公众用药安全,决定暂停销售和使用标示为多多药业有限公司生产的双黄连注射液。

问题狂犬疫苗事件“刺五加”后续报道

2008年轰动全国的“云南开远刺五加事件”造成了3人死亡4人受伤的严重后果。这起事件中第一位死亡患者李政的家人已委托律师向法院提起诉讼。将这起事件的“始作俑者”张国宏,以及红河州第四人民医院、黑龙江完达山药业股份有限公司、广东省湛江中兴药业有限公司一起列为被告,索赔111.87万元。2009年12月2日,云南省红河哈尼族彝族自治州中级人民法院开庭审理刺五加注射液致人死伤案。完达山药业股份有限公司云南片区销售经理张国宏、质量保证部部长王汝平被控销售假药罪。死者家属及伤者提起了刑事附带民事诉讼。香丹注射液不良反应

2009年3月24日,卫生部、国家食品药品监管局接到广东省报告,3月19日广东省中山市13名患者在使用浙江天瑞药业有限公司生产的香丹注射液(批号为080524,规格为10ml/支)后,出现寒战、发热等临床表现。经广东省药品检验所检验,天瑞药业生产的该批号香丹注射液热原检测项目不合格。清开灵注射剂不良反应肾康注射液不良反应穿琥宁和炎琥宁不良反应中药注射剂产业面临巨大的考验中药注射剂存在着化学成分复杂、有效成分不明确等特点,中药注射剂安全性再评价将是一个极为复杂的过程。改善不合理使用所致的不良反应(占70%)药物不良反应监测体系不断完善上海凯宝痰热清注射液:【主要成分】黄芩,熊胆粉,山羊角,金银花,连翘。是首个按中国药典指纹图谱检测标准通过审评的中药复方注射液。对急性肺部感染疗效确切、安全可靠。强生,2010年=召回年?!全球最大的制药公司,业务覆盖了175个国家和地区,尤其是在婴幼儿药品和日用品方面,强生毫无悬念地独占鳌头。召回问题产品15次。1月8日

召回泰诺关节炎止痛囊片等部分非处方药品;1月16日

召回500批次泰诺等非处方药;4月10日

召回泰诺林、布洛芬、仙特明等抗过敏及解热药物;4月13日

召回仙特明等40多个批次药物;5月7日

召回43种儿童用药;7月8日

召回包括泰诺在内的多批次非处方药;7月15日

召回21批次的泰诺、可他敏及美林等非处方药;8月24日

强生视力健公司全球召回10万盒隐形眼镜;8月26日

召回两款髋关节置换品;8月31日

强生(香港)召回近4000盒强生隐形眼镜;10月19日

召回泰诺药片等药品;10月28日

强生(香港)回收16批次“Acuvue”一次性隐形眼镜。11月24日

召回930万瓶泰诺感冒药;召回约400万盒儿童抗过敏药可他敏

和约80万瓶儿童止痛药美林;12月1日

召回49.2万盒隐形眼镜。

曾经的专利,275%超高利润使得整个行业集体保持沉默?如何检测?2002年

6月21日,金华市卫生局查获9.5吨的假白糖。样品中蔗糖成分仅占30%,硫酸镁成分占30%。长春市卫生局在位于南关区东岭南街查处一处用牛血和化工原料加工假“鸭血”的黑窝点,制造假“鸭血”的化工原料一般为建筑或化工用品。

8月16日,漯河市源汇区内陆农贸公司糖蜜加工厂以白糖水加化学试剂盐酸生产假蜂蜜。瑞士采用新的检测方法检出我国出口鸡肉中的硝基呋喃西林类物质的代谢物,宣布停止进口——10µg/kg5µg/kg硝基呋喃西林代谢快,只能测代谢物反映原残留,难测,ppt级,HPLC-MS/MS

2003年

1月11日,烟台开发区卫生执法人员在舒家市场发现有几家批发商在经营染色五香花生米。开发区3家此类产品加工厂违法使用一种叫“桃红”的工业用染料浸泡花生进行染色。从7月上旬开始,不到一个月的时间,浙江省卫生监督部门查获了从嘉兴等地流出的48吨含有剧毒氰化物的“毒狗肉”。

12月,广东省一些海鲜加工厂使用双氧水浸泡鱼翅。金华市的三家火腿生产企业在生产“反季节腿”时,为了避免蚊虫叮咬和生蛆在制作过程中添加了剧毒农药敌敌畏。

12月14日,媒体披露苍南县一批企业在生产“乡吧佬”等卤制食品添加有毒化工原料——工业橙。

12月,杭州市场上畅销的一种碧绿鲜嫩的海带是用印染化工染料浸泡出来的“毒海带”,不法经营者采用“连二亚硫酸钠”和“碱性品绿”等化工原料对海带进行泡、染加工。

2004年

3月13日,沈阳卫生监督所查处了满满7卡车二氧化硫残留超标近200倍的黄花菜,共计24.5吨,来自祁东,部分来自陕西、福建等地。4月30日安徽省阜阳市,由于被喂食几乎完全没有营养的劣质奶粉,13名婴儿夭折,近200名婴儿患上严重营养不良症——大头娃娃事件。5月,中央电视台《每周质量报告》的一期“龙口粉丝掺假有术”节目揭露,部分正规粉丝生产商为降低成本,在生产中掺入粟米淀粉,并加入了有致癌成分的碳酸氢铵化肥、氨水用于增白。

2005年

2月,在英国最大的食品制造商第一食品公司生产的产品中发现了被欧盟禁用的苏丹红一号色素。不到1个月,苏丹红事件席卷中国。

5月底,浙江省工商局公布雀巢金牌成长3+奶粉批次碘含量超标。

7月25日,新产薯片冒怪味,调查发现食品包装袋残留苯超标,质监部门历年来对食品包装袋抽查的合格率仅半数左右,其中有的奶粉袋居然苯超标10倍。

8月,福建、江西及安徽等地出口的鳗鱼产品,被验出含有孔雀石绿,国家质检总局首次下令全面回收,数日后香港更发现多种淡水鱼含有孔雀石绿,中国因此禁止所有淡水鱼出口到香港。

8月18日,江苏维维乳业有限公司在上海被查酵母菌数严重超标。

2006年

2月6日,麦当劳承认在美国企业出售的麦当劳薯条中反式脂肪酸含量比以前增加了三分之一。

7月,中央电视台曝光湖北武汉等地的“人造蜂蜜”事件。造假分子还在假蜂蜜中加入了增稠剂、甜味剂、防腐剂、香精和色素等化学物质。

7月18日,不法分子用淀粉勾兑出营养元素严重不合格的中老年“空壳奶粉”,这些标称“东方牌”和“宝元牌”的劣质奶粉甚至砷元素严重超标。

8月2日,浙江省台州市卫生局在某油脂厂内查扣原料油38600公斤、成品油5300公斤。经台州市和浙江省两级疾病预防控制中心抽样检测,猪油中酸价和过氧化值严重超标,浙江省疾病预防控制中心还检出内含剧毒的“六六六”和“滴滴涕”。

8月,媒体曝光南京某沸腾鱼乡将掺有客人的口水、收桌扫进去的剩渣、纸巾、甚至还有烟头的油,简单过滤后再给人吃的“口水油”沸腾鱼事件。

9月,一批来自浙江海盐县瘦肉精超标猪肉和内脏导致上海9个区336人次中毒。

11月,阳江市工商局在辖区7大农贸市场抽检发现,九肚鱼样品全部含有禁用防腐剂甲醛,有的含量高达119.6mg/kg,超标10多倍。

11月12日,由河北某禽蛋加工厂生产的一些“红心咸鸭蛋”在北京被查出含有苏丹红。

11月17日,上海市公布了对30件冰鲜或鲜活多宝鱼的抽检结果,30件样品中全部被检出硝基呋喃类代谢物,部分样品还被检出环丙沙星、氯霉素、红霉素等多种禁用鱼药残留,部分样品土霉素超过国家标准限量要求。2007年

4月12日,“龙凤”、“思念”速冻食品检出致病菌。台湾“卫生署”表示,从昆山阳澄湖水产公司进口的大闸蟹验出含禁用致癌物质硝基喃代谢物。已经检验出3000多公斤“含有禁药”的大闸蟹。

4月,据香港食物安全中心的公布,在化验的15个白饭鱼样本中,9个含有甲醛,分量为每公斤含160毫克至620毫克。菲律宾宣布,抽查市面多款中国食品样本后,发现其中四款食品含甲醛等有害物质,其中包括上海冠生园公司生产的大白兔牛奶糖。

5月23,香港消委会与食物安全中心在样本检测中发现,“肯德基家乡鸡脆薯格”、“麦当劳中薯条”中均含有致癌物质——丙烯酰胺。

11月,台湾著名食品企业味全食品一批婴儿配方奶粉被检验出含有致病菌阪崎肠杆菌。2008年日本毒饺子事件。2008年初的日本“毒饺子”事件引发了中国的食品安全危机。人造“新鲜红枣”流入乌鲁木齐市场,人造“新鲜红枣”主要经过两道工序,着色和着味。铁锅里放进酱油,使青枣变成红色,并保持光泽。再次放进加入大量糖精钠和甜蜜素的水池中浸泡,使其口感泛甜。自7月始,全国各地陆续收治婴儿泌尿系统结石患者多达1000余人,9月11日,卫生部调查证实石家庄三鹿集团生产的婴幼儿配方奶粉受三聚氰胺污染所致。截止2008年11月27日,全国累计报告因食用三鹿牌奶粉和其他个别问题奶粉导致泌尿系统出现异常的患儿29万余人。累计住院患儿共5.19万人,目前仍在住院的患儿有861人,累计收治重症患儿154例。死亡病例共11例,其中经卫生部和相关省(区)专家组讨论排查,不能排除与食用问题奶粉有关的包括江西、浙江、贵州、陕西各1例以及甘肃2例上报的死亡病例。健康网点评:三聚氰胺事件搅乱了国内乳品行业的分布,同时还在向延伸产品辐射,不仅仅是国内的乳品里有三聚氰胺,国外大品牌的产品里也含三聚氰胺,世界各国都为之震惊,开始彻底检查食品:大白兔奶糖、亨氏米粉、思朗饼干、必胜客芝士粉调味包、吉百利巧克力、乐天饼干、玛氏的士力架巧克力(1.78ppm)、M&M’s牛奶巧克力(2.38ppm)和雀巢天津生产的KitKats巧克力(2.89ppm)、阿尔卑斯、午后红茶等等被检出含有三聚氰胺。直至2008年10月26日,“佳之选新鲜啡蛋(特大装)(6只)”鸡蛋被香港食物安全中心检出含有三聚氰胺,接着又曝出另一品牌(咯咯哒)鸡蛋也含有三聚氰胺。分子立体模型分子模型三聚氰胺(英文名:Melamine),是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,重要的氮杂环有机化工原料。简称三胺,俗称蜜胺、蛋白精在高温下可能会分解放出氰化物2007年美国宠物食品污染事件的初步调查结果认为掺杂了≤6.6%三聚氰胺的小麦蛋白粉是宠物食品导致中毒的原因,为安全计,一般采用三聚氰胺制造的食具都会标明“不可放进微波炉使用”。三聚氰胺进入人体后,发生取代反应(水解),生成三聚氰酸,三聚氰酸和三聚氰胺形成大的网状结构,造成结石。三聚氰胺在胃的强酸性环境中会有部分水解成为三聚氰酸,因此只要含有了当于含有了三聚氰酸,其危害的本身仍源于三聚氰胺。美国食物及药物管理局的标准:三聚氰胺每日可容忍摄入量为每日0.63毫克/公斤体重。(对人体有害不应在食品中出现)由于中国采用估测食品和饲料工业蛋白质含量方法的缺陷,三聚氰胺也常被不法商人掺杂进食品或饲料中,以提升食品或饲料检测中的蛋白质含量指标,因此三聚氰胺也被人称为“蛋白精”。蛋白质主要由氨基酸组成。蛋白质平均含氮量为16%左右,而三聚氰胺的含氮量为66%左右。常用的蛋白质测试方法“凯氏定氮法”是通过测出含氮量乘以6.25来估算蛋白质含量,因此,添加三聚氰胺会使得食品的蛋白质测试含量虚高,从而使劣质食品和饲料在检验机构只做粗蛋白质简易测试时蒙混过关。有人估算在植物蛋白粉和饲料中使测试蛋白质含量增加一个百分点,用三聚氰胺的花费只有真实蛋白原料的1/5。三聚氰胺作为一种白色结晶粉末,没有什么气味和味道,所以掺杂后不易被发现。奶粉事件:各个品牌奶粉中蛋白质含量为15-20%(晚上在超市看到包装上还有标示为10-20%的),蛋白质中含氮量平均为16%。某合格奶粉蛋白质含量为18%计算,含氮量为2.88%。而三聚氰胺含氮量为66.6%,是牛奶的151倍,是奶粉的23倍。每100g牛奶中添加0.1克三聚氰胺,理论上就能提高0.625%蛋白质。三鹿奶粉假蛋白的另一种解释为,企业加入的是尿素,而原奶直接变成奶粉是在高温下进行的,高温使得尿素发生脱水反应,生成三聚氰胺,因此最终产出的奶粉中还有三聚氰胺。检测方案:在现有奶粉检测的国家标准中,主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料,是不允许添加到食品中的,所以现有标准不会包含相应内容。亦即三聚氰胺检测目前并无国家标准。因此,德国莱茵TÜV集团参照美国食品化学品法典(FCC)HPLC-UV定量方法,同时还可采用HPLC/MS检测方法(实验室方法)对婴儿食品,宠物食品,饲料及其原料(包括淀粉,大米蛋白,玉米蛋白,谷朊粉、粮油等)开展的检测业务,检测结果具备权威性。工欲善其事,必先利其器测定纯蛋白的常用方法(改进凯氏定氮法)测出食品中的含氮量×6.25来计算。分离掉样品处理液中的非蛋白质氮,测定剩下的真蛋白氮来实现的。实际上只多一道步骤:先用三氯乙酸处理样品处理液。三氯乙酸能让蛋白质形成沉淀,过滤后,分别测定沉淀的氮含量,即得真正蛋白质的含量,还可测定滤液中冒充蛋白质的氮含量。专业的化学检测法测试三聚氰胺

GC-MS、HPLC-MS、HPLC-DAD、SPE-HPLC、LC-MSMS2008年10月1日,科技部面向社会征集快速检测液态奶和奶粉中三聚氰胺的技术及产品,并提出三项要求:对三聚氰胺的检测准确,检测限小于或等于2毫克每公斤每升,重现性;适合现场、快速检测,平均每个样品检测时间小于30分钟(包括样品前处理时间);技术产品或仪器设备成本较低,运行费用低。15分钟可检测三聚氰胺的快速方法:免疫学中关于抗原与抗体相互识别的原理,制作出能特定识别三聚氰胺的抗体试纸,只需将试纸插入稀释的奶制品中,即可检测出奶制品中是否含有三聚氰胺。(武汉工业学院开发出的三聚氰胺快速检测方法,目前已进入国家专利申报程序中。)20分钟检出三聚氰胺试剂在兰大问世:这种化学试剂加入到牛奶等食品中,通过食品颜色变化就能够快速认定食品中是否含有三聚氰胺物质。酶标仪检测:酶联免疫吸附测定法定量测定三聚氰胺残留。美国三聚氰胺试剂盒,lOD:0.02ppm2008年12月和2009年2月,绿色和平以三口之家一天所需量为标准,在北京、上海和广州的易初莲花购物中心、沃尔玛超市、华润万家超市、农工商超市,以及两个农贸市场,购买了当地常见的蔬菜和水果进行农药残留的检测。检测发现:在45个样品中,共有40个样品检测出50种农药残留,混合农药的残留更为严重--25个样品残留着至少5种不同的农药,5个样品甚至含有10种以上不同的农药残留。此外,绿色和平在9个样品中还检测到了5种被世界卫生组织所认定为高毒的农药,以及多种可能致癌和导致内分泌紊乱影响生殖能力的农药成分。在上海易初莲花超市购买的荠菜和豇豆样品中,绿色和平发现了甲胺磷和克百威。这两种高毒农药已经被国家严令禁止销售和使用。2009年一、多美滋婴儿奶粉问题起因:浙江多省63名婴儿在饮用多美滋婴儿配方奶粉后出现肾结石的症状。进展:根据国家质检总局的部署,上海质量技术监督部门已与2009年2月11日开始对2008年9月14日前生产的“多美滋”奶粉的产品质量安全状况进行调查。结果:最后确认只是虚惊一场,经相关部门查实该奶粉并无质量问题。疑问:那这63名婴儿是因何而得肾结石的?蒙牛特仑苏OMP奶起因:蒙牛特仑苏OMP牛奶由于添加安全性不明物质OMP,它是蒙牛于2006年宣布与某机构联合研发,从牛奶中发现的一种微量存在的天然活性牛奶蛋白。蒙牛声称,这种OMP蛋白对人体骨密度提高和促进骨骼合成代谢具有独特机理和功效。但在中国对OMP的安全性尚未做出明确规定。进展:国家质检总局有关负责人于2月11日通过其官方网站,对蒙牛牛奶产品添加OMP一事做出正式回应称:“目前国家正在对食品添加剂的使用进行全面的清理整顿。对蒙牛特仑苏牛奶中的OMP物质的安全性,质检总局正在会同有关部门开展研究。对研究结果,将以适当方式予以公布。”结果:卫生部质检总局等国家六部委组织认定,饮用特仑苏OMP牛奶没有健康危害。反思:对于食品行业,为什么企业可以在产品中随意加入未经检验添加剂?韩国的好丽友食品、海太饮料起因:韩国的好丽友食品、海太饮料等6家生产商生产的食品和饮料由于使用了可能含有三聚氰胺的西班牙产的食品添加剂,相关食品已被下令召回。进展:据好丽友食品的相关人士说,国内北方市场产品均是河北廊坊生产基地生产的,而上海等南方市场的产品均是上海青浦生产基地生产的。国内产品的原料采购与韩国总部是完全独立的,大部分都使用国内原料,奶粉全部从法国、新西兰进口,食品添加剂也有从法国、日本进口的,但是从未使用过来自西班牙的食品添加剂。结果:还好,我们国内的好丽友食品都是在国内生成的,没有检测到三聚氰胺。反思:加强进口食品的安全检查,不能完全相信“全进口”。“王老吉”2009年5月11日,卫生部就之前杭州市民状告“王老吉”召开新闻发布会,声明该饮料中含有的夏枯草不在卫生部公布的允许食用的87种中药材名单中,这意味着流传了170多年的凉茶涉嫌违法添加非食用物质,造成了该产品的销量下降。“咯咯哒”问题鸡蛋2009年2月27日,“咯咯哒”问题鸡蛋所用饲料厂的法人代表获刑,该厂于去年9月两次向饲料中加入三聚氰胺。在08年10月,在香港对从内地进口的鸡蛋中检测出三聚氰胺后,引起了广泛关注,所以问题饲料被查出,但鸡蛋价格出现下跌。三聚氰胺污染.......2009年1月22日,三鹿“三聚氰胺奶粉”案终审宣判。自08年7月始,全国各地陆续收治婴儿泌尿系统结石患者多达1000余人,9月11日,卫生部调查证实这是由于三鹿集团生产婴幼儿配方奶粉受三聚氰胺污染所致。2010年麦乐鸡事件美国媒体曾经曝出,麦当劳出售的麦乐鸡含有“聚二甲基硅氧烷”和“特丁基对苯二酚”。麦当劳中国公司对此发函回应称,这两种物质含量均符合现行国家食品添加剂使用卫生标准。奶制品污染事件甘肃、青海、吉林等省再现三聚氰胺含量超标奶粉。警方查明,在青海省一家乳制品厂,检测出原料中三聚氰胺超标达500余倍,而原料来自河北等地。真功夫“排骨门”事件真功夫在全国拥有近360家门店,是中国最大的中式快餐连锁企业。中国快餐巨头真功夫被曝光检疫证明作假。毒豇豆事件涉“毒”豇豆重创海南?深圳检出海南毒豇豆毒性是武汉的5倍假冒香米事件

中央电视台曝光,西北地区最大的粮油批发市场——西安粮油批发交易市场上,鼎鼎大名的黑龙江“五常香米”,绝大部分竟然是“杂牌米+香精”熏出来的。黑龙江省五常市出产的大米是最好的国产大米。其中,五常“稻花香”更是只有五常才能生长出的一个品种。央视《消费主张》披露,西安粮油批发交易市场及附近,许多大米都打着黑龙江五常“稻花香”的旗号,实际上却是用湖北大米、江苏大米与东北大米进行混合加工的,为了使假冒的“稻花香”有香味,居然用医用输液管向大米中输送香精。一瓶香精能让10吨米变“香”

目前国家对大米的检测并不包括香米纯度检测,由于无相关标准,市场上的香米是否纯天然或加了香精,无法判断。2011……接国家工商总局、卫生部等4部委联合通知,工商、质监等部门正在重庆市抽查火锅底料等调味品质量。王牌麻辣鱼调料等5个厂家10个批次的调味产品因含有工业染料“罗丹明B”而被责令下架。分析化学的特点1)分析化学中突出“量”的概念

如:测定的数据不可随意取舍;数据准确度、偏差大小与采用的分析方法有关。

2)分析试样是一个获取信息、降低系统的不确定性的过程3)实验性强

强调动手能力、培养实验操作技能,提高分析解决实际问题的能力。

4)综合性强

涉及化学、生物、电学、光学、计算机等,体现能力与素质。分析化学工作者应具有很强的责任心分析化学的作用

在化学科学本身发展中的作用

在国民经济中的作用

在医药卫生与环境保护中的作用

在药学教育中

在化学科学本身发展中的作用

一些化学基本定律的发现,原子论、分子论的创立,原子量的测定及周期律的建立等,直至当今,人类基因组和脱氧核糖核酸序列分析都与分析化学的卓越贡献分不开。

在国民经济中的作用资源勘探中矿石分析;工业生产中原料、中间体、成分分析;农业生产中土壤、肥料、农药等分析;原子能材料、半导体材料分析等

在医药卫生与环境保护中的作用药品鉴定、新药研制、体内药物分析(中草药有效成分分析,滥用药物的监控与分析)重大疾病预警与临床快速检验环境分析和三废处理

药学教育中,许多课程都要应用分析化学的理论和方法例如:药物分析(中药制剂分析)、药剂学、天然药物化学、药物化学、药理学和中药学等课程。二、分析化学的分类

按任务分类

按研究对象分类

按应用领域分类按测定原理分类按试样用量和操作规模分类例行分析和仲裁分析类

按任务分类

定性分析

定量分析

结构分析:鉴定组成:测定含量:研究结构

按研究对象分类

无机分析 有机分析

:鉴定组成和测定含量:官能团的分析和结构鉴定按应用领域分类

药物分析、临床分析、环境分析、水质分析、食品分析、工业分析、刑侦分析等等……

化学分析,chemicalanalysis

以物质的化学反应为基础的分析方法。试样,Analyte

:被分析的物质试剂,Reagent

:试样起反应的物质分析反应:试剂与试样发生的化学变化

按测定原理分类

化学定性分析:由化学分析反应的现象和特征鉴定物质的化学组成;化学定量分析:由化学反应中试样和试剂用量测定物质组成中各组分的相对含量。重量分析Gravimetry

容量分析Volumetry

(滴定分析,Ttrimetry

)化学分析法可溶性钡盐中钡含量的测定(重量法):溶样稀H2SO4BaSO4过滤洗涤灼烧计算Ba%Fe3+还原剂Fe2+K2Cr2O7VC称样硫-磷混酸溶样mSFe3+mp称样HClmS称重mp铁矿中铁含量的测定(滴定分析法):

仪器分析,Instrumentalanalysis

:以被测物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法,因该方法需特殊的仪器而得名。例:分光光度法测定微量铁(物理化学方法,physicochemicalmethod)332+桔红色max邻二氮菲毛细管电泳法分析阴、阳离子

化学分析法使用仪器简单,结果准确。但对微量组分的分析不够灵敏,不适合快速分析。

仪器分析具有灵敏、快速、准确的特点。2023/2/6分析化学化学分析仪器分析酸碱滴定配位滴定氧化还原滴定沉淀滴定电化学分析光化学分析色谱分析波谱分析重量分析滴定分析电导、电位、电解、库仑极谱、伏安发射、吸收,荧光、光度气相、液相、离子、超临界、薄层、毛细管电泳红外、核磁、质谱

按测定原理分类

化学分析与仪器分析方法比较项目化学分析法(经典分析法)仪器分析法(现代分析法)物质性质化学性质物理、物理化学性质测量参数体积、重量吸光度、电位、发射强度等等误差0.1%~0.2%1%~2%或更高组分含量1%~100%

<1%~单分子、单原子理论基础化学、物理化学(溶液四大平衡)化学、物理、数学、电子学、生物、等等解决问题定性、定量定性、定量、结构、形态、能态、动力学等全面的信息例:石灰石中钙的测定常量成分(>1%),采用化学分析法(滴定分析法)石灰石中微量铁的测定微量成分(<1%),可采用分光光度法。

按试样用量和操作规模分分类试样质量(毫克)试样体积(毫升)常量分析>100>10半微量分析1~101~10微量分析0.1~100.01~1超微量分析<0.1<0.01(单位:W/WorV/V)

百万分率十亿分率万亿分率10-610-910-12ppm

ppt

ppb按被测组分百分含量分分类试样含量常量组分分析>1%微量组分分析0.01%~1%痕量组分分析<

0.01%

例行分析,Routineanalysis

仲裁分析,Refereeanalysis例行分析:指一般化验室日常生产中的分析仲裁分析:指不同单位对分析结果有争议时请权威单位进行裁判的分析三、分析化学的发展概论古代制陶、冶炼、制药和炼丹

“丹砂烧之成水银”鉴定硫汞矿石

“以火烧之,紫青烟起”则断定为硝石一)分析化学的起源很长一段时间,分析化学一直是发现,鉴定和研究新元素,发现和合成新化合物、鉴定和研究新化合物;很多化学家是分析化学家:波意耳(引入“分析化学”,发明石蕊试纸),

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