第二章食品检验的一般方法

第二章食品分析检验的一般方法感官检验法物理检验法化学分析法仪器分析法微生物检验法第一节感官检验法食品感官检验概念感官检验的类型一、食品感官检验概念食品的感官检验，是根据人的感觉器官对食品的各种质量特征的“感觉”，如：味觉、嗅觉、听觉、视觉等；用语言、文字、符号或数据进行记录，再运用统计学的方法进行统计分析，从而得出结论，对食品的色、香、味、形、质地、口感等各项指标做出评价的方法。感觉基础感觉的概念

任何食品都有一定的特征。如形态、色泽、气味、口味、组织结构、质地、口感等。每一种特征，通过刺激人的某一感觉器官，引起兴奋，经神经传导反映到大脑皮层的神经中枢，从而产生了感觉。一种特征即产生一种或几种感觉，而感觉的综合就形成了人对这一食品的认识及评价。感觉的敏感性：人的感觉器官对刺激的感受、识别和分辨能力。感觉阈值：能引起感觉的刺激强度范围感觉的基本规律感觉的适应现象

“入芝兰之室，久而不闻其香”感觉的对比现象

在品尝每种食品前，都应彻底漱口；品尝不同浓度的食品时应先淡后浓；刺激强度应从弱到强。感觉的协同效应及掩蔽现象

食品感官检验常用的方法二、方法分类1.差别检验法

是对两个或两个以上的样品进行选择性比较，判断是否存在感官差别。差别检验的结果，是以做出不同结论的数量及检验次数为基础，进行概率统计分析。2.类别检验法

是对两个以上的样品进行评价，判定出哪个样品好、哪个样品差，它们之间的差异大小和差异方向如何，从而得出样品间差异的排序和大小。3.描述性检验法

是检验人员用合理、清楚的文字对食品的品质做准确的描述以评价食品质量。描述性检验有颜色、外观描述、风味（味觉、气味）描述、组织（硬度、黏度、脆度、弹性、颗粒性等）描述和定量描述。视觉与视觉的评价听觉与听觉嗅觉与嗅觉味觉与味觉触觉与触觉口感的评价食品的感官评价感官评价的基本要求1.感官检验实验室要求三个独立的区域：办公室、样品准备室、检验室2.检验人员的选择分析型感官检验人员必须条件检验人员的测试3.样品的准备（1）样品数量（2）样品温度（3）盛样品的器皿（4）样品的编号和提供顺序（5）其他4、实验时间的选择：饭后2～3小时内进行三、感官检验的方法选择根据检验目的、精度要求、经济因素等综合考虑。第二节物理检验法相对密度检验法折射检验法旋光法一、相对密度检验法（一）密度及相对密度的定义密度是指物质在一定温度下单位体积的质量。以符号ρ表示，单位为g/cm3或kg/m3。相对密度是指在某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比，以符号d表示。注明温度，如ρ20。d204——物质在20℃时的密度与4℃水的密度之比。d2020——当用密度瓶测定液体的相对密度时，通常测定液体在20℃时对水在20℃时的相对密度。换算关系：

d204=d2020×0.998230（二）测定意义

相对密度是物质的重要物理常数，纯物质的相对密度在特定条件下为不变的常数，当其组成成分或浓度发生变化时相对密度值也随之改变。测定相对密度，可用以检查制品的纯杂程度、浓度及判断其质量。（三）测定方法

密度瓶法密度计法相对密度天平法1.密度瓶法(1)仪器

密度瓶是测定液体相对密度的专用精密仪器，它是容积固定的玻璃称量瓶。常用：带毛细管的普通密度瓶带温度计的精密密度瓶普通密度瓶(2)测定原理密度瓶容积一定，一定温度下用同一密度瓶分别称量等体积的样品溶液和蒸馏水的质量，两者之比即为该样液的相对密度。(3)操作方法取洁净、干燥、精密称量的密度瓶装满样品，盖上瓶盖，置20℃水浴中浸0.5h用细滤纸条吸去支管标线上的样液，盖好侧管帽后取出，用滤纸将瓶外擦干，置天平室0.5h，称量将样品倾出，洗净密度瓶。装入煮沸0.5h并冷却到20℃以下的蒸馏水，按上法操作(4)计算

d2020=(m2-m0)/(m1-m0)式中：d2020

——样品20℃时的相对密度；

m0——密度瓶的质量，g；

m1——密度瓶加水的质量，g；

m2——密度瓶加样液的质量，g。

(5)注意事项密度瓶要清洁、干燥测定时瓶内不能有气泡产生天平室内温度不能超过20℃对于含糖量高、或粘稠样品，使用带毛细管的普通比重瓶2.密度计法密度计是根据阿基米得定律原理制成。

不必先测出液体的质量和体积，也不必经过计算，可直接读出所测液体的密度。食品工业中常用的密度计(1)普通密度计直接以20℃时的密度值为刻度刻度小于1的(0.700-1.000)

称为轻表，大于1的(1.000-2.000)称为重表。(2)锤度计专用于测定糖液浓度以蔗糖溶液的百分比浓度为刻度，，以符号“°Bx”表示。其标度方法以20℃为标准温度，在蒸馏水中为0°Bx，在1%的蔗糖溶液中为1°Bx，以此类推。

注意：若样液温度不是20℃，所测得数值需校正:T>20℃读数＋改正数

T<20℃读数－改正数例：设观察锤度计在23℃为18.84，23℃时温度改正数为0.18，则标准温度（20℃）时糖锤度为多少？

18.84+0.18=19.02(3)乳稠计专用于测定牛乳相对密度刻度范围为15-45，测量相对密度范围为1.015-1.045将相对密度减去1.000后再乘以1000作为刻度，以度“°”表示。按标度方法不同可分为20℃/4℃和15℃/15℃两种，前者较后者测得的结果低2度。注意：牛乳温度不是20℃时，要校正。

T>20℃，每高出1℃，读数上加上0.2度

T<20℃，每低1℃，读数上减去0.2度。例2：温度17℃时测得乳稠计读数为32°，则20℃时的相对密度值应该为多少？解：32－0.2（20－17）=31.4°

相对密度即为：1.0314例3：25℃时测得乳稠计读数为29.8°，则20℃时的相对密度值应该为多少？解：29.8+0.2（25－20）=30.8°

相对密度即为1.0308(4)波美计等以波美度来表示液体浓度大小。常用波美计的刻度方法是以20℃为标准，在蒸馏水中为0，在15%氯化钠溶液中为15，在纯硫酸中为66，其余刻度等分。波美计分为轻表和重表，分别用于测定相对密度小于1和大于1的液体。使用方法：将混匀的被测样液沿筒壁徐徐注入适当容积的清洁量筒中，注意避免起泡沫。将密度计洗净擦干，缓缓放入样液中，勿使碰及容器四周及底部，待其静止后，轻轻按下少许，然后待其自然上升，静止并无气泡冒出后，从水平位置读取与液平面相交处的刻度值。同时用温度计测量样液的温度。若非标准温度，须进行校正。二、折射检验法是指通过测量物质的折射率来鉴别物质的组成，以确定物质的纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法。

折射现象----光线从一种透明介质进入另一透明介质时，除了一部分光线反射回第一种介质外，另一部分进入第二种介质，由于两种介质的密度不同，进入第二种介质中的光线在界面处将改变原来的传播方向，这种现象称为光的折射现象。（一）光的折射与折射率

折射率（折光率）－－指光线在空气中进行的速度与在供试品中进行速度的比值。根据折射定律，折光率为光线入射角的正弦与折射角的正弦之比，该值恒为定值。即：折射率n=sini/sinr折射率因温度或光线波长的不同而改变。表示：

ntD，D表示钠光谱的D线，t为测定时的温度。中国药典系采用钠光谱的D线(589.3nm)测定供试品相对于空气的折射率，供试品温度一般为20℃。（二）测定意义

在药品检验中，通过测定折射率可以检查某些药品的纯杂程度；在食品工业中，可以鉴别食品的组成、确定食品的浓度、判断食品的纯净程度及品质。（三）测定方法仪器阿贝折射仪使用范围：食品工业油脂工业制药工业造漆工业石油工业日用化学工业

2.测定方法①将阿贝折光仪置于靠窗口的桌上或白炽灯前，但避免阳光直射。用超级恒温槽通入所需温度的恒温水于两棱镜夹套中，棱镜上的温度计应指示所需温度，否则应重新调节恒温槽的温度。松开锁钮，打开棱镜，滴1-2滴乙醇在玻璃面上，合上两梭镜，待镜面全部被乙醇湿润后再打开，用擦镜纸轻擦干净。

②校正（用重蒸蒸馏水较正）打开棱镜，滴1滴蒸馏水于下面镜面上，在保持下面镜面水平情况下关闭棱镜，转动刻度盘罩外手柄（棱镜被转动），使刻度盘上的读数等于蒸馏水的折光率。调节反射镜使入射光进入棱镜组，并从测量望远镜中观察，使视场最明亮，调节测量镜（目镜），使视场十字线交点最清晰。转动消色调节器，消除色散，得到清晰的明暗界线，然后用仪器附带的小旋棒旋动位于镜筒外壁中部的调节螺丝，使明暗线对准十字交点，校正即完毕。

对于高刻度值部分，用具有一定折射率的标准玻璃块校准。方法是打开进光棱镜，在校准玻璃块的抛光面上滴一滴溴化萘，将其粘在棱镜表面上，使标准玻璃块抛光的一端向下以接受光线。测得的折射率与标准玻璃块的折射率一致。校准时若有偏差，可先使读数指示于蒸馏水或标准玻璃块的折射率，再调节分界线调节螺丝，使明暗分界线恰好通过十字线交叉点。③测定用乙醇清洗镜面后，滴加1－2滴样品于毛玻璃面上，闭合两棱镜，旋紧锁钮。如样品很易挥发，可用滴管从棱镜间小槽中滴入。调节反射镜使光进入棱镜组，并从测量望远镜中观察，使视场最明亮。旋转棱镜调节旋钮是棱镜组轻微移动进而使折射仪中的观测明暗分界线上下移动；转动消色调节旋钮，使彩色光带消失，得到清晰的明暗界线，继续转动罩外手柄使明暗界线正好与目镜中的十字线交点重合。从刻度盘上直接读取折光率。

3.注意事项①滴加液体时防止滴管口划伤镜面。②每次擦拭镜面时，只许用擦镜纸轻擦，测试完毕，也要用乙醇洗净镜面，待干燥后才能合笼棱镜。③不能测量带有强酸性、碱性或腐蚀性的液体。④严禁用油手或汗手触及光学零件。手提式折射仪：大致由棱晶、盖板、观测镜筒三部分组成。

１．掀开进光棱镜及座，用擦镜纸仔细地把棱镜表面拭净。２．取试液数滴，滴在检测棱镜的镜面上，徐徐合上进光棱镜及座，使试液遍布于折射棱镜表面。３．将进光棱镜对向光源或明亮处，转动视度调节圈使视场的分界线清晰可见。视场明暗分界线所示读数，即为试液含糖量。

注意事项：①使用前校准折射仪；或利用温度修正表修正。②不要在潮湿的环境中使用，不能浸泡在水中。③不能测量有磨蚀作用或腐蚀作用的液体，会损害棱镜。④使用完后要用软布把仪器擦干净。三、旋光法（一）偏振光的产生自然光透过尼克尔棱镜时，只有振动面与棱镜光轴平行的光才能通过，而在其它平面上振动的光被阻挡，即产生偏振光。这种只在一个平面上振动的光叫平面偏振光或偏光。

（二）

旋光度、比旋光度及旋光仪原理分子结构中凡有不对称碳原子，能把偏振面旋转一定角度的物质称为光学活性物质。使检偏器顺时针旋转的物质，称右旋物质，用+α表示；使检偏器逆时针旋转的物质，称左旋物质，用-α表示。

旋光度——偏振光通过光学活性物质的溶液时，其振动平面所旋转的角度。影响因素：

光源波长温度旋光物质种类溶液的浓度液层的厚度溶剂比旋光度——偏振光透过厚度为10cm，浓度为1g/ml样品溶液所产生的旋光度。例：葡萄糖：+52.5°果糖：-92.5°蔗糖：+66.5°乳糖：+53.5°麦芽糖：+138.5°公式：

t为温度，常用20℃；λ波长，常用钠光589nm；c为样液浓度；l为液层厚度。

例如，有一物质的水溶液，浓度为5g/100ml，在10cm长的管内，它的旋光度是-4.64°，求。解：

若知道某物质的，可测定该物质溶液的浓度。

工作原理：在两个光轴平行的尼克尔棱镜之间放一样品管，自然光透过第一个固定的棱镜后成为偏光，偏光透过旋光管后射到第二个棱镜上。

若样品对偏光没发生作用，可观察到光线能全部透过第二个棱镜，目镜中看到视场最亮。若样品与偏光发生作用，使其偏转，则光线不可能全部通过第二个棱镜，从目镜中观察到视场变暗，通过旋转检偏器，使视场恢复到最亮，从而测定旋光度。

（三）测定意义可鉴别物质、分析确定物质的浓度、含量及纯度。

（四）测定方法旋光仪包括：普通旋光仪光学糖度旋光仪自动旋光仪

广泛地应用于制糖、制药、石油、食品、化工等工业部门及有关高等院校和科研单位。重量分析容量分析第三节

化学分析法一、重量分析（一）基本原理利用物理或化学反应的方法将被测成分与样品中其它成分分离，并以称重方法测得待测组分或其难溶化合物的质量，从而计算出待测物质的含量。

如水分、脂肪、蒸发残渣、灰分等的测定都可采用重量法。（二）测定方法1.挥发法采用加热或其它方法使被测样品中挥发性组分逸出，通过称量其逸出前后待测样品质量的减少，计算出该组分的含量；或者利用吸收剂吸收所逸出的气体，根据吸收剂质量的增加，计算出该组分的含量。

例：硫酸阿托品(C17H23NO3)2•H2SO4•H2O中结晶水的含量测定。

2.沉淀重量法利用一定的化学试剂与待测组分发生沉淀反应，生成难溶化合物沉淀析出，经过分离、洗涤、过滤、烘干或灼烧等操作后，称得沉淀的质量，由此计算出待测组分的含量。

重量分析法通过直接称量得到分析结果，不需要从容量器皿中引入数据，也不需要基准物质作比较，故其准确度较高，可用于测定含量大于1%的常量组分。二、容量分析（一）原理又称滴定分析法，是将已知浓度的标准溶液，由滴定管加到被检溶液中，使之发生化学反应，反应迅速而定量地完成。反应的终点，可借指示剂的变色来观察。根据标准溶液的浓度和消耗标准溶液的体积，计算出被测物质的含量。（二）反应条件1.反应必须定量完成。2.反应速率快。3.能用比较简便的方法确定滴定终点的到达。（三）方法分类

滴定分析法是药品及食品检验工作中的一类重要分析方法，常用于测定含量不小于1%的常量组分。

酸碱中和滴定法氧化还原滴定法沉淀滴定法配位滴定法第四节

仪器分析法仪器分析的由来:化学——研究物质组成、结构、性质及其变化规律的科学分析化学——研究物质的化学组成和结构的分析方法及有关理论的一门学科——化学分析、仪器分析17世纪成为一门独立的学科，波义耳首先使用了化学分析这一术语。化学反应及其计量关系为基础（容量分析、重量法）十九世纪后期——化学、物理学的发展——仪器分析的萌芽最近20-30年——激光、微波、半导体及计算机技术的发展——老仪器分析方法出现新面貌，新仪器分析方法登上历史舞台。仪器分析——分析化学的重要组成部分，它是以被测物质的物理或物理化学性质为依据来确定化学组成、成分含量及化学结构的一类分析方法。仪器分析和化学分析的区别：化学分析优点：1．以化学反应及其计量关系为基础2．准确度高（用化学分析确定标样；重量法，滴定分析的相对误差要求小于0.2%）3．仪器设备简单，操作方便不足：1．分析速度不够快（对生产过程进行监测和自控不易实现）2.灵敏度不够高仪器分析优点1．以物质的物理和物理化学性质为基础。2．灵敏度高。3．具有一定的准确度。对于ppm甚至ppt级的含量测定的相对误差在10%以下。4．分析速度快,短时间内完成一个分析周期。局限1.仪器昂贵2.标样不易取得一、仪器分析法的分类

气相色谱

色谱法高效液相色谱

薄层色谱

毛细管电泳色谱

非光谱分析光学分析法原子发射光谱

①

原子吸收光谱

②光谱分析紫外-可见光光谱③

荧光光谱

④红外光谱

⑤

1.电位分析电化学分析法2.伏安分析

3.库仑分析

其他核磁共振波谱法质谱法等

仪器分析各方法所利用的物理性质物质在两相间的分配

吸附

排阻

交换

物质使光的传播方向改变物质使光的能量改变①原子外层电子从激发态返回基态时所发射出的光②原子外层电子从基态跃迁至激发态时所吸收的光③分子中电子能级的跃迁对可见——紫外光的吸收④紫外光使分子中电子发生跃迁后，从激发态返回基态时所发射的光⑤组成分子的原子之间的振动能级跃迁对光的吸收

组成分子的原子核的磁性质与共振磁场的关系

阳离子的运行轨迹与加速电压和磁场强度的关系

物质的电学性质1利用物质间的膜电位2通过物质的电流与外加电压的关系3电