YS/T 997.3-2014掺锑二氧化锡化学分析方法第3部分：氯量的测定硫氰酸汞分光光度法

ICS7712060

H13..

中华人民共和国有色金属行业标准

YS/T9973—2014

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掺锑二氧化锡化学分析方法

第3部分氯量的测定

:

硫氰酸汞分光光度法

Methodsforchemicalanalysisofantimony-dopedtinoxide—

Part3Determinationofchlorinecontent—

:

Mercuricsulfocyanidespectrophotometry

2014-10-14发布2015-04-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

YS/T9973—2014

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前言

掺锑二氧化锡化学分析方法共分为个部分

YS/T997《》3:

第部分锡量的测定碘酸钾滴定法

———1:;

第部分锑量的测定硫酸铈滴定法

———2:;

第部分氯量的测定硫氰酸汞分光光度法

———3:。

本部分为的第部分

YS/T9973。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本部分起草单位广西壮族自治区分析测试研究中心柳州百韧特先进材料有限公司广西壮族自

:、、

治区冶金产品质量监督检验站桂林理工大学南宁市奥博斯检测科技有限责任公司

、、。

本部分主要起草人张兰韦莉农永萍谢涛黄肇敏刘永强何小虎张丕慧黄旭升周素莲

:、、、、、、、、、、

毛香恩

。

Ⅰ

YS/T9973—2014

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掺锑二氧化锡化学分析方法

第3部分氯量的测定

:

硫氰酸汞分光光度法

1范围

的本部分规定了掺锑二氧化锡中氯量的测定方法

YS/T997。

本部分适用于掺锑二氧化锡中氯量的测定测定范围质量分数为

,()0.030%~0.40%。

2方法提要

在无氯环境中试料以氢氧化钠在熔融分解水浸出后调节酸度至左右沉淀分离锑

,700℃,pH3,

和锡在硝酸介质中氯离子定量取代硫氰酸汞中的硫氰酸根离子释放出来的硫氰酸根离子与三价铁

。,,

离子生成棕红色硫氰酸铁化合物于分光光度计波长处测量吸光度从而间接测定氯的含量

,460nm,。

3试剂

除非另有说明本标准所用试剂为分析纯试剂所用水为中规定的一级水在无氯环境

,,GB/T6682;

中制备和储存试剂及其溶液

。

31氢氧化钠优级纯

.,。

32硝酸优级纯

.(1+1),。

33氨水优级纯

.(1+1),。

34无水乙醇

.。

35氯化钾基准试剂经灼烧并于干燥器中冷却至室温

.,,400℃~450℃30min,。

36硫酸铁铵溶液称取硫酸铁铵置于烧杯中加入硝酸溶解

.(100g/L):50g,500mL,500mL(3.2),

混匀

。

37硫氰酸汞溶液称取硫氰酸汞基准试剂置于无水乙醇中混匀放置

.(2g/L):1g,500mL(3.4),,4h

后过滤于棕色瓶中保存过滤前滴加硝酸洗涤滤纸次再用水洗至中性

。,(3.2)5,。

38氯标准贮存溶液称取氯化钾置于烧杯中以适量水溶解移入

.:2.1028g(3.5),250mL,,1000mL

容量瓶中以水稀释至刻度混匀此溶液含氯

,,。1mL1mg。

39氯标准溶液移取氯标准贮存溶液置于容量瓶中以水稀释至刻度混

.A:10.00mL(3.8),100mL,,

匀此溶液含氯

。1mL100μg。

310氯标准溶液移取氯标准溶液置于容量瓶中以水稀释至刻度混

.B: