YS/T 574.7-2009电真空用锆粉化学分析方法次甲基蓝分光光度法测定硫量

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中华人民共和国有色金属行业标准

犢犛／犜５７４．７—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５７４．７—２００６

电真空用锆粉化学分析方法

次甲基蓝分光光度法测定硫量

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２００９１２０４发布２０１００６０１实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

书

中华人民共和国有色金属

行业标准

电真空用锆粉化学分析方法

次甲基蓝分光光度法测定硫量

ＹＳ／Ｔ５７４．７—２００９

中国标准出版社出版发行

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开本８８０×１２３０１／１６印张０．５字数９千字

２０１０年３月第一版２０１０年３月第一次印刷

书号：１５５０６６·２２０４２２

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书

犢犛／犜５７４．７—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５７４《电真空用锆粉化学分析方法》分为八个部分：

———ＹＳ／Ｔ５７４．１电真空用锆粉化学分析方法重量法测定总锆及活性锆量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．２电真空用锆粉化学分析方法磺基水杨酸分光光度法测定铁量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．３电真空用锆粉化学分析方法钼蓝分光光度法测定硅量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．４电真空用锆粉化学分析方法钼蓝分光光度法测定磷量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．５电真空用锆粉化学分析方法电感耦合等离子体发射光谱法测钙、镁量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．６电真空用锆粉化学分析方法铬天青Ｓ分光光度法测定铝量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．７电真空用锆粉化学分析方法次甲基蓝分光光度法测定硫量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．８电真空用锆粉化学分析方法惰性气氛加热热导法测定氢量。

本部分为ＹＳ／Ｔ５７４的第７部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５７４．７—２００６《电真空用锆粉化学分析方法次甲基蓝光度法测定硫》（原

ＧＢ／Ｔ３２５６．７—１９８２）。

本部分与ＹＳ／Ｔ５７４．７—２００６相比主要变化如下：

———补充了精密度与质量保证和控制条款。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。

本部分由西部金属材料股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。

本部分由中信锦州铁合金股份有限公司、西北有色金属研究院参加起草。

本部分主要起草人：魏东、翟通德、安宝兰、王翠香、周金芝。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

———ＹＳ／Ｔ５７４．７—２００６。

Ⅰ

书

犢犛／犜５７４．７—２００９

电真空用锆粉化学分析方法

次甲基蓝分光光度法测定硫量

１范围

本部分规定了电真空用锆粉中硫量的测定方法。

本标准适用于电真空用锆粉中硫含量的测定。测定范围（质量分数）：０．０１０％～０．１００％。

２方法原理

试料用混合熔剂焙烧，用水浸取，以氢碘酸次磷酸钠为还原剂，在氮气流下加热蒸馏出硫化氢，用

乙酸锌溶液吸收，加入Ｎ，Ｎ二甲基对苯二胺盐酸盐溶液、三氯化铁溶液使其生成次甲基蓝，于分光光

度计６８０ｎｍ处测量其吸光度。

３试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次去离子水。

３．１盐酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）：优级纯。

３．２盐酸（７＋３）。

３．３氮气（９９．５％以上）：如含氧需用除氧剂除氧。

３．４混合熔剂：称取１ｇ无水碳酸钠、２ｇ氧化镁、０．１ｇ硝酸铵，在乳钵内磨细混匀。

３．５氢氧化钾溶液（２００ｇ／Ｌ）。

３．６还原剂：取５００ｍＬ氢碘酸、１２５ｍＬ冰乙酸和７５ｇ次磷酸钠，混匀。移入提纯蒸馏器中，通氮气加