- 现行
- 正在执行有效
- 2009-12-04 颁布
- 2010-06-01 实施
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文档简介
犐犆犛77.120.99
犎14
中华人民共和国有色金属行业标准
犢犛/犜555.4—2009
代替YS/T555.4—2006
钼精矿化学分析方法
锡量的测定原子荧光光谱法
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20091204发布20100601实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
书
犢犛/犜555.4—2009
前言
YS/T555《钼精矿化学分析方法》包括11个部分:
YS/T555.1钼精矿化学分析方法钼量的测定钼酸铅重量法
YS/T555.2钼精矿化学分析方法二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法
YS/T555.3钼精矿化学分析方法砷量的测定原子荧光光谱法和DDTCAg分光光度法
YS/T555.4钼精矿化学分析方法锡量的测定原子荧光光谱法
YS/T555.5钼精矿化学分析方法磷量的测定磷钼蓝分光光度法
YS/T555.6钼精矿化学分析方法铜、铅、铋、锌量的测定火焰原子吸收光谱法
YS/T555.7钼精矿化学分析方法氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法
YS/T555.8钼精矿化学分析方法钨量的测定硫氰酸盐分光光度法
YS/T555.9钼精矿化学分析方法钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法
YS/T555.10钼精矿化学分析方法铼量的测定硫氰酸盐分光光度法
YS/T555.11钼精矿化学分析方法油和水分总含量的测定重量法
本部分为第4部分。
本部分代替YS/T555.4—2006《钼精矿化学分析方法锡量的测定》(原GB/T15079.4—1994)。
本部分与YS/T555.4—2006相比主要变化如下:
———测定方法由水杨基荧光酮溴化十六烷基三甲铵分光光度法修改为原子荧光光谱法;
———对文本格式进行了修改,补充了质量保证和控制条款;
———增加了精密度条款。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。
本部分负责起草单位:金堆城钼业集团有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。
本部分参加起草单位:江西铜业公司(德兴)矿山新技术开发有限公司、湖南柿竹园有色金属有限责
任公司。
本部分主要起草人:张东雯、任娟玲、张江峰、王中歧、张敏。
本部分主要验证人:李红军、吴霞。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
———GB/T15079.4—1994;
———YS/T555.4—2006。
Ⅰ
书
犢犛/犜555.4—2009
钼精矿化学分析方法
锡量的测定原子荧光光谱法
1范围
本部分规定了钼精矿中锡含量的测定方法。
本部分适用于钼精矿中锡含量的测定。测定范围:0.0003%~0.03%。
2方法提要
试样经过氧化钠分解,在酸性介质中,四价锡与硼氢化钾作用生成锡的氢化物,并由载气导入石英
原子化器中进行原子化,以空心阴极灯为光源,在原子荧光光谱仪上测定锡的荧光强度。在一定范围
内,荧光强度与锡含量成正比。
3试剂
3.1过氧化钠。
3.2硫酸(密度1.84g/mL),优级纯。
3.3硫酸(1+3)。
3.4盐酸(密度1.19g/mL),优级纯。
3.5硼氢化钾溶液(20g/L):称取4g硼氢化钾溶于200mL氢氧化钠溶液(5g/L)中,混匀。用时
现配。
3.6酒石酸溶液(80g/L):称取8g酒石酸溶于100mL水中。
3.7酚酞指示剂(1g/L):称取0.1g酚酞溶于60mL乙醇中,完全溶解后用水稀释至100mL。
3.8锡标准贮存溶液:称取0.1000g金属锡(99.95%)于300mL烧杯中,加入20mL盐酸(3.4),待
锡溶解完全后再加入20mL盐酸(3.4),将溶液移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶
液1mL含100μg锡。
3.9锡标准溶液:移取5mL锡标准贮存溶液(3.8)于500mL容量瓶中,用酒石酸溶液(3.6)稀释至刻
度,混匀。此溶液1mL含1μg锡。
4仪器
原子荧光光度计附锡空心阴极灯(原子荧光专用)。
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用。
———检出限:不大于1×10-9g/mL;
———精密度:用0.1μg/mL的锡标准溶液测量荧光强度10次,其标准偏差不超过荧光强度的
0.5%;
———原子荧光光度计的参考工作条件:灯电流80Ma;负高
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