材料现代分析方法结课论文

西安理工大学结课论文课程名称：材料现代分析方法代课教师： 卢正欣 名： 专业： 材料加工工程 学号： 目录TOC\o"1-5"\h\z\o"CurrentDocument"摘要 1\o"CurrentDocument"第1章扫描电子显微镜构造及原理 2\o"CurrentDocument"1.1构造 2\o"CurrentDocument"1.2工作原理 2\o"CurrentDocument"第2章材料的组织形貌观察 4\o"CurrentDocument"2.1断口分析 4\o"CurrentDocument"2.2镀层表面形貌分析和深度检测 4\o"CurrentDocument"2.3微区化学成分分析 4\o"CurrentDocument"第3章SEM的缺陷 6\o"CurrentDocument"第4章结论 7扫描电子显微镜的原理及其在材料上的应用摘要20世纪60年代中期扫描电子显微镜（SEM）的出现，使人类观察微小物质的能力有了质的飞跃。相对于光学显微镜，SEM在分辨率、景深及微分析等方面具有巨大优越性，因而发展迅速，应用广泛。随着科学技术的发展，使SEM的性能不断提高，使用的范围也逐渐扩大。近年来，随着现代科学技术的不断发展，相继开发了环境扫描电子显微镜（ESEM）、扫描隧道显微镜（STM）、原子力显微镜（AFM）等其他一些新的电子显微技术，这些技术的出现，显示了电子显微技术近年来自身得到了巨大的发展，尤其是大大扩展了电子显微技术的适用范围和应用领域。在材料科学中的应用使材料科学研究得到了快速发展，取得了许多新的研究成果。第1章扫描电子显微镜构造及原理1.1构造扫描电子显微镜由以下基本部分组成（如图1-1所示）：产生电子束的柱形镜筒，电子束与样品发生相互作用的样品室，检测样品室所产生信号的探头，以及将信号变图像的数据处理与显示系统。镜筒顶端电子枪发射出的电子由静电场引导，沿镜筒向下加速。在镜筒中，通过一系列电磁透镜将电子束聚焦并射向样品。靠近镜筒底部，在样品表面上方，扫描线圈使电子束以光栅扫描方式偏转。最后一级电磁透镜把电子束聚焦成一个尽可能小的斑点射入样品，从而激发出各种成像信号，其强弱随样品表面的形貌和组成元素不同而变化。仪器（具有数字成像能力）将探头送来的信号加以处理并送至显示屏，即可显示出样品表面各点图像。图1-1扫描电子显微镜结构原理框图1.2工作原理扫描电镜是在加速高压作用下将电子枪发射的电子经过多级电磁透镜汇集成细小的电子束。在试样表面进行扫描，激发出各种信息，通过这些信息的接收、放大和显示成像，以便对试样表面进行分析。入射电子与试样相互作用产生如表一所示的信息种类。表一扫描电镜中主要信号及其功能收集信号类别功能二次电子形貌观察背散射电子成分分析特征X射线成分分析俄歇电子成分分析这些信息的二维强度分布随试样表面的特征面变（这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等），是将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号，在传送到同步扫描的显像管并调制其亮度，就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图。如果将探测器接受到的信号进行数字化处理即转变成数字信号，就可以由计算机做进一步的处理和存储。扫描电镜主要是针对具有高低差较大，粗糙不平的厚块试样进行观察，因而在设计上突出了景深效果，一般用来分析断口以及未经人工处理的自然表面。扫描电镜可做如下观察：（1） 试样表面的凹凸和形状；（2） 试样表面的组成分布；（3） 可测量试样晶体的晶向及晶格常数；（4） 发光性样品的结构缺陷，杂质的检测及生物抗体的研究；（5） 电位分布；（6） 观察半导体器件结构部分的动作状态；（7） 强磁性体的磁区观察等。扫描电子显微镜有如下其中分类方法：（1） 按照电子枪种类分：钨丝枪、六硼化镧、场发射电子枪；（2） 按照样品室的真空度分：高真空模式、低真空模式、环境模式；（3） 按照真空泵分：油扩散泵、分子泵；（4） 按照自动化程度分：自动、手动；（5） 按照操作方式分：旋钮操作、鼠标操作；（6） 按照电器控制系统分：模拟控制、数字控制；（7） 按照图像显示系统分：模拟显像、数字显像。第2章材料的组织形貌观察2.1断口分析现代工业产品零件虽然经过精心设计、慎重选材、精确制造，但由于实际生产和使用中的种种复杂原因，零件断裂损坏的现象仍然不断发生，极大地影响了生产的顺利进行和使用的安全，甚至造成灾难性事故。为了提高产品质量、保证使用安全，避免灾难性事故重演，人们常常借助扫描电镜分析断口的破坏特征、零件内部的结构及缺陷，从而判断零件损坏的原因。众所周知，反射式的光学显微镜直接观察大块试样很方便，但其分辨率、放大倍数和景深都比较低。因此在一定程度上限制了它们的使用范围。扫描电子显微镜的样品制备简单，可以实现试样从低倍到高倍的定位分析；在样品室中的断口试样不仅可以沿三维空间移动，还能够根据观察需要进行空间转动，以利于使用者对感兴趣的断裂部位进行连续、系统的观察分析；扫描电子显微断口图像因真实、清晰、并富有立体感，在金属断口和显微组织三维形态的观察研究方面获得了广泛地应用。工程中使用损坏的零件断口清洗后，导电样品可直接进行观察；不导电样品（塑料、陶瓷等）在真空喷涂仪中沉积碳、金、银等抗腐蚀和二次电子丰富的元素，保证样品具有较好的导电性，以防图像畸变。2.2镀层表面形貌分析和深度检测金属材料零件在使用过程中不可避免地会遭受环境的侵蚀，容易发生腐蚀现象。为保护母材，成品件常常需要进行诸如磷化、达克罗等表面防腐处理。有时，为利于机加工，在工序之间也进行镀膜处理。由于镀膜的表面形貌和深度对使用性能具有重要影响，所以常常被作为研究的技术指标。镀膜的深度很薄，由于光学显微镜放大倍数的局限性，使用金相方法检测镀膜的深度和镀层与母材的结合情况比较困难，而扫描电镜却可以很容易完成。使用扫描电镜观察分析镀层表面形貌是方便、易行的最有效的方法，样品无需制备，只需直接放入样品室内即可放大观察。2.3微区化学成分分析在实际断口分析工作中，往往在获得断口形貌放大像后，希望能在同一台仪器上进行原位化学成分或晶体结构分析，提供包括形貌、成分、晶体结构或位向在内的丰富资料，以便能够更全面、客观地进行判断分析。为此，相继出现了扫描电子显微镜一电子探针多种分析功能的组合型仪器。扫描电子显微镜如配有X射线能谱（EDS）和X射线波谱成分分析等电子探针附件，可分析样品微区的化学成分等信息。材料内部的夹杂物往往是裂纹的发源地，由于它们的体积细小。因此，无法采用常规的化学方法进行定位鉴定。扫描电镜配备电子探针后，不仅可以为夹杂物定性，还可以检测断面上的腐蚀物、磨屑等微量物质。微区成分分析的结果往往为断裂失效分析的提供重要的线索和数据。目前，工程材料失效分析常用的电子探针的基本工作方式为：（1） 对样品表面选定微区作定点的全谱扫描定性或半定量分析，以及对其中所含元素浓度的定量分析。（2） 电子束沿样品表面选定的直线轨迹作所含元素浓度的线扫描分析。（3） 电子束在样品表面作面扫描，以特定元素的X射线讯号调制阴极射线管荧光屏亮度，给出该元素浓度分布的扫描图像。一般而言，常用的X射线能谱仪能检测到的成分含量下限为0.1%（质量分数）。可以应用在判定合金中析出相或固溶体的组成、测定金属及合金中各种元素的偏析、研究电镀等工艺过程形成的异种金属的结合状态、研究摩擦和磨损过程中的金属转移现象以及失效件表面的析出物或腐蚀产物的鉴别等方面。第3章SEM的缺陷由于工作原理及结构上的一些限制，使常规SEM的使用性能和适用范围受到很大影响。归纳起来，这些影响主要有：（1） 样品必须干净、干燥。肮脏、潮湿的样品会使仪器真空度下降，并可能在镜筒内各狭缝、样品室壁上留下沉积物，从而降低成像性能并给探头或电子枪造成损害。此限制使得对各种各样的含水样品不能在自然状态下观察。同样对挥发样品也不能观察。（2） 样品必须有导电性。这是因为电子束在与样品相互作用时，会在样品表面沉积相当可观的电荷。若样品不导电，电荷积累所形成的电场会使作为SEM成像信号的二次电子发射状况发生变化，极端情况下甚至会使电子束改变方向而使图像失真。因此观察绝缘样品时，必须采取各种措施来消除所沉积的电荷，如在样品表面做导电性涂层或进行低压电荷平衡。然而这些措施的采用，对仪器本身提出更高要求，并使样品预处理变的繁琐、复杂。而导电涂层又带来了新问题：涂层是否会显著地改变样品外貌？涂层后的样品图像是涂层图像而非样品图像，这两者是否完全相同？（3） SEM信号探头使用光电倍增管放大原始成像信号，它对光、热非常敏感，因此不能观察发光或高温样品。成像过程中观察窗、照明器不能打开，给观察过程带来极大不便。第4章结