未知详细材料信息样品的金相分析

未知样品分析实验目的通过本实验培养学生独立分析凝固显微组织的能力，以及学生综合运用所学理论和实验技术的能力是很重要的。本实验考察学生综合运用所学理论知识（主要指凝固及相图原理），实验技能（光学显微镜的使用，定量金相、照相等表征组织的手段）分析某合金未知的凝固组织能力，养成分析凝固组织的基本思路，表征显微组织的基本方法。此外，考察学生查阅相关书籍的能力，如尽快找到所需相图、合适的浸蚀剂及必要的用于计算合金总成分的某些相的密度值，思考通过定量金相计算成分的方法刃。本文主要通过对未知15号样品的处理，观察实验样品的金相组织，通过体视学的方法得到样品各组织的体积分数⑵，进而通过密度的相关计算最终确定样品的准确成分。实验2.1实验设备江光-XJX-2光学显微镜，光学显微镜（照相），M-2型预磨机，抛光机，抛光膏，浸蚀液（4%硝酸酒精）。2.2样品的制备（1） 机械磨样通过查阅资料可知铜（Cu）的密度（P）为8.9g-cm-3，沸点为1083.0°C°C，熔点为2567.0C；锡（Sn）的密度（P）为7.3g«cm-3,单质沸点2270.0C,单质熔点231.9C。用国产的M-2型预磨机，安装1200号的砂纸，将镶嵌好的样品用该预磨机进行预磨，当样品表面没有明显的大划痕即可。（2） 机械抛光将经机械预磨处理过的样品用抛光机进行抛光，抛光过程中添加抛光膏加速抛光，直至样品在光学显微镜下没有划痕［1］。（3） 化学浸蚀经查阅相关资料知Cu-Sn合金应用的浸蚀剂为4%硝酸酒精⑶⑷。将浸蚀液和纯酒精各倒入一个玻璃器皿中;用竹夹子夹脱脂棉、蘸浸蚀液在样品表面擦试，当光亮镜面呈浅灰白色，立即用水冲洗，并用酒精擦洗后经吸水纸吸干。2.3金相显微组织观察、处理及照相将上述经过处理的没有划痕的样品在光学显微镜下观察样品的金相组织并用人工几点法记录落在测量对象上。结果和讨论3.1金相组织分析样品的金相组织图（图1，放大100倍），该样品经4%硝酸酒精处理。观察可知，先析出相为白色条状组织，结合相图初步判断为n，条状组织内部含有少量的灰色相可能是未转换完全的8。黑色基体为共晶组织（n和Sn的共晶组织）。

图1样品的晶相组织图Cu-Sn调-锡图cu-sn铝福二元食金相图图2Cu-Sn二元相图结合金相照片和相图分析得出，合金的成分约在80%附近，白色条状的先析出物是n,条状组织内部少许灰色相可能是8（未完全转化成n而形成的残留），黑色基体为n和Sn的共晶组织。3.2体视学定量分析

为了得知样品的准确成分，采用体视学⑵定量分析。本实验测量时利用Cu-Sn样品的金相照片，以及如下经典体视学公式：第二相的体积分数（Vv）：Vv=Pp其中Pp是用规则点阵以计点法测量时落在测量对象上的点数总和除以测试用总点数的比值。实际测量时首先应确定可以承受的最终测量结果的最大相对误差。本实验中测量结果的相对误差三5%（必要时可以调整）。为了保证高的测量效率，采用5X5个正方网格，即6X6个点的网格式规则阵点随机叠加在显微组织图像上作为测量点体系，相应的测量结果V标v准误差［亦即变异系数。（Vv）/Vv］可用下式估算kVv）/Vv】=kGp）/Pp］=pLa式中Pa是规则阵点以计点法测量落在测量对象上的点数总和除以测试样总数所得比值，Pa则是落在测量对象上的点数；o（Pp）为n次Pp测量平均值的标准差（等于n次量值的标准差/ni/2）。使用该公式估计测量结果的相对平均误差时，要求落在每一个测量对象断面上不多于1个测试用点（可通过选择适当的阵点网格和适当的放大倍数来满足此要求）。满足预定相对标准误差测量结果为最终结果。采用如下形式报告测量结果：在95%的置信水平下，金相中某一相的体积分数为Vv=Pp土Cb"） ③当网格与显微组织图像随机叠加测量次数（n-1）N40时，式中系数C的值近似值取作2；当（n-1）仅为9左右时，C值近似取2.3,为使测量结果能准确反映所定量组织的体积分数，本实验取测量结果的相对标准误差即：E（P）=1^2<5% ④pPPp(1Pp(1-Pp)p-。pp是n次Pp平均值的标准偏差，Pt是测试用的总点数。表1人工记点数据记录（数白色枝晶状相个数）次数白色枝晶状个数次数白色枝晶状个数1136152157153148144169155151012落在网格点上的白色枝晶状相有 13+15+14+16+15+15+15+14+15+12=144个，故Pp=144/(36*10)=0.4

由公式E邕）¥V5%po\Pp7=，、:Pp（1-Pp）可得PT>602,因此还需要继续测量602/36-10=6.67次点。表2人工记点数据记录（数白色7枝晶状相个数）次数白色枝晶状个数次数白色枝晶状个数1114161412151716131318151413191215152014一共测了20组网格，总点数为36*20=720，落在网格点上的白色枝晶状相为144+14+15+13+13+15+14+16+15+12+14=285,所以Pp=285/720=39.58%,因为VV=PP=ll此时计算得出的b(Vv)/Vv==[VV(1-VV)X1/P]1/2/VV=4.61%b(Vv)=4.61%x39.58%=1.82%在95%的置信水平下，白色枝晶状的体积分数为VV=Vv土Cb(Vv)(n-1)=19时，系数C取t(n-1)=2.09,综上，白色枝晶状的体积分数为Vv=39.58%±1.82%*2.09=39.58%±3.81%。3.3准确成分分析已经查的Cu的密度为（p）为8.9g•cm-3，锡（Sn）密度（p）为7.3g•cm-3，中间相化合物Cu6Sn5的晶胞为hP4结构，。晶格常数a=b=0.4192nm,c=0.5037nm,y=120o,故晶胞的体积为"3a2c/2=7.665x10-2nm3=7.665x10-23cm3，所以Cu6Sn5中间相化合物的密度为4x6Mcu4x6Mcu+4x5MsnPCu6Sn5axaxcxcos30xA=84.558g/cm3一 一 1P共晶E53―0977 . + 84.558 7.3共晶点的成分由相图可知此时Sn的总含量99.1%，共晶相由Sn和n（近似看成Cu6Sn5,Sn含量为60.9%），组成故共晶相中Cu6Sn5的质量分数为（1-99.1%）/（1-60.9%）=2.3%，Sn的质量分数为97.7%。算得共晶组织的密度：g•cm-3由以上求得的密度可进一步计算出合金中共晶组织的质量百分含量（①），即下式:

啊…，泸皿“)啊…，泸皿“)L"/+p；L"—kF88.136%代入数据(此处用人工计数点的数据)，Vvn=39.58%,Vv共晶=1-39.58%=60.42%，可得①n=88.136%,①共晶=11.864%。因此二元合金中Sn的质量百分数为①nx60.9%+①共晶x99.1%=85.42%,Cu的质量百分数为14.58%。当Vvnmax=39.58%+3.81%=43.39%,Vv共晶=56.61%，可得则求得Sn质量百分数为84.72%,当Vvnmin=39.58%-3.81%=35.77%,Vv共晶=64.23%，可得Sn质量分数百分数为86.10%。综上所述，合金中Sn的成分在95%的置信区间下，质量百分数为85.42%,由体积相的范围推算得到Sn质量百分数的范围为84.72%-86.10%，相应Cu的质量范围为13.9%-15.28%。3.4 冷却曲线［7绘制、由以上分析，可画出整个过程冷却曲线如下，图3：图3步冷曲线图3步冷曲线相律：f=K一丸+1-R-R'，由于本次实验的样品为二元化合物，所以K=2,即f=3—兀。起始时刻对应于曲线①，f=2,此时温度和溶液的组成均可发生改变，温度随着时间的增加逐渐降低；进入两相区，f=1,L中有8析出，步冷曲线对应于曲线②，此时温度仍可以发生变动，但溶液的组成不能发生改变，步冷曲线②相比于①变缓是由于结晶放热，部分补偿了向环境散热，使环境温度下降速度变慢，步冷曲线也因此出线转折；曲线③的出现是由与包晶反应，L+8生成n，三相共存时f=0,温度和溶液的组成均不能变化，所以会出现平台；曲线④上为两相L+n共存，曲线⑤是发生了共晶反应，L生成n和Sn的共晶化合物。(6)待共晶化合物全部析出后，再均匀降温，此时有先析出相n和共晶析出相。4误差分析虽然在本实验中并不知道实验结果的理论值，无法算出实验结果的相对误差，但可以粗略的分析本实验的误差来源。根据相图分析样品的冷却过程，需要样品在冷却时，冷却过程足够慢，使得体系处于或者近似处于平衡状态，这是一个很难控制的过程。所以可想而知，样品在冷却过程中由于冷却速度过快，不能时刻保持相平衡状态，这也就导致某些共晶反应进行不充分，，使得析出组织和共晶组织的含量与理论值不相符，这两者之间的误差将导致实验的最终结果；人工进行记点也会产生很大的偶然误差。用显微镜进行数点，由于网格和样品这二者的衬度相差的不是很大，所以看网格与试样的交点时，看的不是很清楚，这给数点带来了难度，同时由于看的模糊的原因，数错交点也是在所难免；5实验结论亚共晶的Cu-Sn合金的室温金相组织为nCu6Sn5(白色条状)以及共晶组织(暗区);对于本实验中所用的样品，通过人工记点法确定nCu6Sn5(白色条状)的体积分数为Vv=39.58%±3.81%。通过对共晶组织以及nCu6Sn5的密度结算，并借助密度值，最终确定在95%置信度下合金的准确成分，合金中Cu的质量分数为14.58%，Sn的质量分数为85.42%°Sn质量百分数的范围为84.72%-86.10%，相应Cu的质量范围为13.9%-15.28%.参考文献【1】刘雅政，任学平，宋仁伯.材料制备与加工.1版.北京：北京科技大学，2008)【2】MaterialsScienceandEngineeringofUSTB.UniversityofScienceandTechnologyBeijing.Bei