YS/T 36.2-2011高纯锡化学分析方法第2部分：锑量的测定孔雀绿分光光度法

ICS7712060

H13..

中华人民共和国有色金属行业标准

YS/T362—2011

代替.

YS/T36.2—1992

高纯锡化学分析方法

第2部分锑量的测定

:

孔雀绿分光光度法

Methodsforchemicalanalysisofhigh-purityTin—

Part2Determinationofantimoncontent—

:y

Malachitegreenspectrophotometry

2011-12-20发布2012-07-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

YS/T362—2011

.

前言

高纯锡化学分析方法共包括个部分

YS/T36《》3:

第部分砷量的测定砷斑法

———1:;

第部分锑量的测定孔雀绿分光光度法

———2:;

第部分镁铝钙铁钴镍铜锌银铟金铅铋量的测定电感耦合等离子体质谱法

———3:、、、、、、、、、、、、。

本部分为的第部分

YS/T362。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替高纯锡化学分析方法孔雀绿分光光度法测定锑量与

YS/T36.2—1992《》,YS/T36.2

相比主要有如下变动

—1992,:

修改部分试剂的配制过程

———;

补充了精密度质量保证和控制条款

———、;

补充了试验报告要求

———“”。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口

(SAC/TC243)。

本部分负责起草单位株洲冶炼集团股份有限公司

:。

本部分起草单位峨嵋半导体材料厂

:。

本部分参与起草单位株洲冶炼集团股份有限公司广西华锡集团股份有限公司

:、。

本部分主要起草人唐云博金智宏朱小峰黄小梅

:、、、。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为

:

———YS/T36.2—1992。

Ⅰ

YS/T362—2011

.

高纯锡化学分析方法

第2部分锑量的测定

:

孔雀绿分光光度法

警告———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验本标准并未指出所有可能的安全问

。

题使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件

。,。

1范围

的本部分规定了高纯锡中锑含量的测定方法

YS/T36。

本部分适用于高纯锡中锑含量的测定测定范围

。:0.00003%~0.00015%。

2方法提要

试料以硫酸加少量硝酸溶解在盐酸介质中锑的络合阴离子与孔雀绿作用生成绿色络合物用苯

。,,

萃取于分光光度计波长处测其吸光度

,635nm。

3试剂

除非另有说明在分析中使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水实验所

,。

用器皿均用硝酸溶液充分浸泡后用水彻底清洗干净

(1+19)。

31盐酸ρ

.(=1.19g/mL)。

32硝酸ρ

.(=1.43g/mL)。

33硫酸ρ

.(=1.84g/mL)。

34苯分析纯

.,。

35盐酸

.(2+1)。

36硫酸

.(1+1)。

37硫酸

.(1+9)。

38二氯化锡称取二氯化锡溶于热盐酸中加入水混匀现用

.(100g/L):1.0g,5mL(3.1),5mL,。

现配

。

39亚硝酸钠溶液称取亚硝酸钠溶于水中混匀

.(100g/L):10g100mL,。

310尿素饱和溶液将尿素溶于热水中直到尿素不再溶解为止

.:50mL,。

311孔雀绿溶液称取孔雀绿溶于水中过滤后使用

.(1g/L):0.1g100mL,。

312锑标准贮存溶液称取锑w置于烧杯中加入硫酸

.:0.1000g(Sb≥99.999%)50mL,20mL

加热溶解取下冷至室温移入容量瓶中用硫酸稀释至刻度混匀此溶液

(3.3),,,1000mL,(3.7),。

含锑

1mL100μg。

313锑标准溶液移取锑标准贮存溶液