标准解读

《XB/T 616.5-2012 钆铁合金化学分析方法 第5部分:硅量的测定 硅钼蓝分光光度法》是一项针对钆铁合金中硅含量检测的标准。该标准详细规定了使用硅钼蓝分光光度法来测定钆铁合金样品中的硅元素含量的具体步骤和技术要求。

根据此标准,首先需要准备待测样品,并按照指定的方法进行预处理,包括但不限于溶解或熔融等步骤,以确保硅元素能够完全转化为可溶形式存在于溶液中。接着,在适当的条件下(如pH值控制),加入钼酸铵和草酸溶液,使硅与钼形成黄色的硅钼杂多酸;随后通过加入还原剂(例如抗坏血酸)将硅钼黄还原成蓝色的硅钼蓝复合物。这一过程是基于硅钼蓝在特定波长下具有强烈吸收特性而设计的。

接下来,利用分光光度计在选定的最大吸收波长处测量生成溶液的吸光度。依据朗伯-比尔定律,通过比较未知样品与一系列已知浓度的标准溶液之间的吸光度差异,可以计算出样品中硅的实际含量。为了保证结果准确性,实验过程中需要注意控制好反应条件(如温度、时间)、试剂纯度以及仪器状态等因素。


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....

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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2012-11-07 颁布
  • 2013-03-01 实施
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文档简介

ICS7712099

H14..

中华人民共和国稀土行业标准

XB/T6165—2012

.

钆铁合金化学分析方法

第5部分硅量的测定

:

硅钼蓝分光光度法

Chemicalanalysismethodsofgadoliniumferroalloy—

Part5Determinationofsiliconcontent—

:

Molybdenumbluespectrophotometry

2012-11-07发布2013-03-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

XB/T6165—2012

.

前言

钆铁合金化学分析方法共分个部分

XB/T616—2012《》5:

第部分稀土总量的测定重量法

———1:;

第部分稀土杂质量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———2:;

第部分钙镁铝锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———3:、、、;

第部分铁量的测定重铬酸钾滴定法

———4:;

第部分硅量的测定硅钼蓝分光光度法

———5:。

本部分为的第部分

XB/T6165。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分由全国稀土标准化技术委员会归口

(SAC/TC229)。

本部分负责起草单位赣州有色冶金研究所

:。

本部分起草单位北京有色金属研究总院

:。

本部分参加起草单位包头稀土研究院赣州有色冶金研究所江苏天瑞仪器股份有限公司赣州虔

:、、、

东稀土集团股份有限公司广东珠江稀土有限公司

、。

本部分主要起草人杨萍陈云红于亚辉黎英梁志杰姚南红崔爱端刘鸿邓汉芹陈婕朱霓

:、、、、、、、、、、、

蔡华者刘芳艾明邓建明

、、、。

XB/T6165—2012

.

钆铁合金化学分析方法

第5部分硅量的测定

:

硅钼蓝分光光度法

1范围

的本部分规定了钆铁合金中硅量的测定方法

XB/T616。

本部分适用于钆铁合金中硅量的测定测定范围

。:0.010%~0.20%。

2方法原理

试样以稀酸溶解在稀酸介质中硅与钼酸铵形成硅钼杂多酸在硫酸和草酸介质中分解磷砷杂多

,,,,

酸用抗坏血酸还原硅钼杂多酸为蓝色低价络合物于分光光度计波长处测定吸光度以标准

,,800nm,

曲线法求得相应的硅量

3试剂和材料

31混合酸将盐酸优级纯和硝酸优级纯用水稀释至

.:180mL()60mL()1000mL。

32氨水优级纯

.(1+1),。

33硫酸优级纯

.(1+5),。

34草酸硫酸混合酸草酸溶于硫酸中

.-:1g100mL(3.3)。

35钼酸铵溶液

.(50g/L)。

36抗坏血酸

.(10g/L)。

37硅标准贮存液称取二氧化硅w烘冷却至室温置于铂坩埚

.:0.1070g(SiO2>99.9%,120℃2h),

中加入无水碳酸钠优级纯于熔融至红色透明稍冷后用热水浸出冷却将

,5g(),950℃~1000℃。,。

溶液移入容量瓶中用水稀释至刻度立即转移到塑料瓶中此溶液含硅

500mL,。。1mL100μg。

38硅标准溶液移取硅标准贮存溶液于塑料容量瓶中用水稀释至刻度混匀

.:(3.7)10mL100mL,,。

此溶液含硅

1mL10μg。

39对硝基酚溶液

.

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