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文档简介
犐犆犛67.120
犡04
备案号:14170—2004
中华人民共和国国内贸易行业标准
犛犅/犜10389—2004
肉与肉制品中山梨酸的测定
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20040804发布20040901实施
中华人民共和国商务部发布
书
犛犅/犜10389—2004
前言
本标准由中华人民共和国商务部提出。
本标准由商务部屠宰技术鉴定中心负责起草,中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、河北省疾
病预防控制中心参加起草。
本标准主要起草人:金社胜、杨祖英、宋书锋、韩会新、张新玲、刘虎成、王贵际。
本标准委托商务部屠宰技术鉴定中心负责解释。
Ⅰ
书
犛犅/犜10389—2004
肉与肉制品中山梨酸的测定
1范围
本标准规定了肉与肉制品中山梨酸的测定方法。
本标准适用于肉与肉制品中山梨酸的检验。
2原理
样品中山梨酸经提取,用中性氧化铝净化后,进行高效液相色谱仪测定。
3试剂和材料
以下所用试剂,除特殊说明外,均为分析纯试剂,水为重蒸水。
3.1甲醇:优级纯。
3.2乙酸铵。
3.3中性氧化铝:层析用,(100~200)目。
3.40.02mol/L乙酸铵溶液:称取1.54g乙酸铵,加水溶解并稀释至1L。
3.5山梨酸:99%(国家标准物质研究中心)。
3.6山梨酸标准储备液:准确称取25.0mg山梨酸标准品,加少量乙醇溶解后,用水稀释并定容至
25.0mL,摇匀。此溶液每毫升含1.0mg山梨酸。贮于冰箱中,有效期15天。
3.7山梨酸标准中间溶液:吸取5.0mL山梨酸标准储备液于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,并
摇匀。此溶液每毫升含50μg山梨酸。贮于冰箱中,有效期7天。
3.8山梨酸标准系列溶液:分别吸取1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL山梨酸标准中间溶液于10mL容量瓶
中,各加水至刻度,摇匀。即得每毫升含5.0,10.0,15.0,20.0,25.0μg山梨酸的标准系列溶液。
4仪器和设备
4.1高效液相色谱仪:附紫外检测器。
4.2超声清洗器。
4.3旋涡混匀器。
4.4离心机。
4.5旋转蒸发仪。
4.6微孔滤膜过滤器。
5测定步骤
5.1试样处理
取200g试样绞碎,称取约1.00g(精确至0.01g)试样,置于50mL塑料试管中,加5mL水,于旋
涡混匀器混匀1min,超声提取15min,然后以4000r/min离心20min。
柱层析:用一只10mL注射器,底部填少量脱脂棉,内装3cm高的中性氧化铝,先用水润湿中性氧
化铝柱,待水面接近柱顶时,加入样品提取液,让其流下,待样品液液面接近柱顶时,用流动相洗脱,收集
洗脱液至25mL容量瓶中,至刻度时,停止洗脱,摇匀,溶液通过微孔滤膜过滤,滤液进行
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