物质的分离与提纯的化学方法2

4．(2011海南卷)硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]为浅绿色晶体，实验室中常以废铁屑为原料来制备，其步骤如下：步骤1将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸除油污，分离出液体,用水洗净铁屑。步骤2向处理过的铁屑中加入过量的3mol·L－1H2SO4溶液，在60℃左右使其反应到不再产生气体，趁热过滤，得FeSO4溶液。步骤3向所得FeSO4溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液，经过“一系列操作”后得到硫酸亚铁铵晶体。请回答下列问题：(1)在步骤1的操作中，下列仪器中不必用到的有____(填仪器编号)；

①铁架台②燃烧匙③锥形瓶④广口瓶

⑤研钵⑥玻璃棒⑦酒精灯(2)在步骤2中所加的硫酸必须过量，其原因是_______________；(3)在步骤3中，“一系列操作”依次为_____、_____和过滤；(4)本实验制得的硫酸亚铁铵晶体常含有Fe3＋杂质。检验

Fe3＋常用的试剂是__________，可以观察到的现象是

____________。②④⑤

抑制FeSO4水解蒸发浓缩冷却结晶KSCN溶液溶液显红色(1)步骤Ⅰ的目的是除去不溶性杂质。操作是________。(2)步骤Ⅱ的目的是除铁。操作是滴加H2O2溶液，稍加热；当Fe2＋转化完全后，慢慢加入Cu2(OH)2CO3粉末，搅拌，以控制溶液pH＝3.5；加热煮沸一段时间，过滤，用稀硫酸酸化滤液至pH＝1。控制溶液pH＝3.5的原因是______________________________________。溶解，过滤使Fe3＋可全部转化为Fe(OH)3沉淀，而Cu2＋不会转化为Cu(OH)2沉淀部分阳离子以氢氧化物形式开始沉淀和完全沉淀时溶液的pH如下表沉淀物Fe(OH)3Fe(OH)2Cu(OH)2Al(OH)3Mg(OH)2开始沉淀pH2.37.54.74.010.8完全沉淀pH3.29.76.75.212.4(3)步骤Ⅲ的目的是得到CuSO4·5H2O晶体。操作是_________________________________________，过滤，水浴加热烘干。水浴加热的特点是______________________________________。将CuSO4溶液加热蒸发至有大量晶体出现时，停止加热受热均匀，温度易于控制在100℃以下根据物质溶解度曲线图(或数据)特征选择结晶方法进行可溶性盐的分离是常用方法。结晶有下三种方式：

1．蒸发结晶：一般适用于单一溶质且该物质热稳定性较好的结晶析出，如从食盐水中得到氯化钠晶体。

3．“蒸发浓缩、趁热过滤”：目的是让溶解度随温度变化小的溶质析出，如除去硝酸钾溶液中氯化钠。若目的是获得固体，则是为了防止其他物质析出导致产品不纯；若目的是获得液体，则是为了防止温度降低析出固体，造成损耗。2．“蒸发浓缩、冷却结晶”：目的主要是让溶解度随温度变化大的溶质析出，多用于结晶水合物、不稳定的盐类(如铵盐、硝酸盐)的结晶析出。（高温溶解度小的成份）（高温溶解度大的成份）解题方法：关键是观察高温区各成份的溶解度特点①加热蒸发结晶，热过滤，得到

晶体；将滤液冷却结晶，得到

晶体。

NaClMg(ClO3)2（高温溶解度小的成份）（高温溶解度大的成份）解题方法：关键是观察高温区各成份的溶解度特点②得到的Mg(ClO3)2晶体中含有什么杂质？怎样除去？降温前，溶液中NaCl已达饱和；降温过程中，NaCl溶解度降低，会少量析出。重结晶（高温溶解度小的成份）（高温溶解度大的成份）3．(2012年广东)苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，反应原理：对接高考

实验方法：将一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后再停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。已知：苯甲酸分子量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；纯净固体有机物都有固定熔点。(1)操作Ⅰ为__________，操作Ⅱ为_____________。(2)无色液体A是____________，定性检验A的试剂是____________，现象是________________________。分液酸性KMnO4溶液紫色溶液褪色甲苯KOH蒸馏(3)测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl

的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请完成表中内容。序号实验方案实验现象结论①将白色固体B加入水中，加热溶解，___________得到白色晶体和无色溶液②取少量滤液于试管中，_____________生成白色沉淀滤液含Cl－③干燥白色晶体，______________________________白色晶体是苯甲酸冷却结晶、过滤滴入适量的硝酸酸化的AgNO3溶液

加热使其融化，测其熔点熔点为122.4℃(4)纯度测定：称取1.220g产品，配成100mL

甲醇溶液，移取25.00mL

溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol，产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为

，计算结果为______________(保留两位有效数字)。[(2.40×10－3×122×4)/1.22]×100%

96%全国高考精选“主线主产品，分支副产品，回头为循环”分析流程图需要掌握的技巧①浏览全题，确定该流程的目的:

由何原料获得何产物(副产物)，对比原料和产物；②了解流程图以外的文字描述、表格信息、后续设问中的提示性信息,并在下一步分析和解题中随时进行联系和调用；③解析流程图并思考：从原料到产品依次进行了什么反应，利用了什么原理(如氧化还原、溶解度、溶液中的平衡等)，每一步操作进行到什么程度最佳，每一步除目标物质外还产生了什么杂质或副产物，杂质或副产物是怎样除去的等。在答题时应注意：前一问回答不了，并不一定会影响回答后面的问题。5、(2013·新课标全国卷Ⅱ)氧化锌为白色粉末,可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。纯化工业级氧化锌[含有Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等杂质]的流程如下:提示:在本实验条件下,Ni(Ⅱ)不能被氧化;高锰酸钾的还原产物是MnO2。提示:在本实验条件下,Ni(Ⅱ)不能被氧化;高锰酸钾的还原产物是MnO2。回答下列问题:(1)反应②中除掉的杂质离子是

,发生反应的离子方程式为

;在加高锰酸钾溶液前,若pH较低,对除杂的影响是

。Fe2+和Mn2+

铁离子和锰离子不能生成沉淀，从而无法除去铁和锰杂质。Zn2+、Fe2+、Mn2+、Ni2+、H+、SO42-提示:在本实验条件下,Ni(Ⅱ)不能被氧化;高锰酸钾的还原产物是MnO2。回答下列问题:(2)反应③的反应类型为

,过滤得到的滤渣中,除了过量的锌外还有

。(3)反应④形成的沉淀要用水洗,检验沉淀是否洗涤干净的方法是

。置换反应取少量水洗液于试管中，滴入1～2滴稀硝酸，再滴入硝酸钡溶液，若无白色沉淀生成，则说明沉淀已经洗涤干净镍Zn2+、Ni2+、H+、SO42-Zn2+、SO42-ZnCO3Zn2+、Fe2+、Mn2+、Ni2+、H+、SO42-提示:在本实验条件下,Ni(Ⅱ)不能被氧化;高锰酸钾的还原产物是MnO2。回答下列问题:(4)反应④中产物的成分可能是ZnCO3·xZn(OH)2,取干燥后的滤饼11.2g,煅烧后可得到产品8.1g,则x等于

。1Zn2+、Ni2+、H+、SO42-Zn2+、SO42-ZnCO3ZnCO3·xZn(OH)2NaHCO3+Ca(OH)2=Ca(OH)2足量离子方程式：HCO3-+Ca2++OH-=CaCO3↓+H2OCa(OH)2少量：2NaHCO3+Ca(OH)2=CaCO3↓+Na2CO3+2H2O（定1法：少量物质定为1mol）离子方方程式：2HCO3-+Ca2++2OH-=CaCO3↓+2H2O+CO32-CaCO3↓+H2O+NaOH课后达标检测14.七水硫酸镁（MgSO4·7H2O）在印染、造纸和医药等工业上都有广泛的应用，利用化工厂生产硼砂的废渣——硼镁泥可制取七水硫酸镁。硼镁泥的主要成分是MgCO3，还含有其他杂质（MgO、SiO2、Fe2O3、FeO、CaO、Al2O3、MnO等）。

表1部分阳离子以氢氧化物形式完全沉淀时溶液的pH沉淀物Al(OH)3

Fe(OH)3Fe(OH)2

Mn(OH)2Mg(OH)2

pH值5.23.29.710.411.2温度/℃1030405060CaSO40.190.210.210.200.19MgSO4·7H2O30.935.540.845.6/表2两种盐的溶解度（单位为g／100g水）

根据以上流程图并参考表格pH数据和溶解度数据，试回答下列问题：硼镁泥制取七水硫酸镁的工艺流程如下：IIIIIII：原料的预处理II：物质的分离提纯III：产品获得（1）过滤I的滤液中加入硼镁泥，调节溶液的pH=5～6，再加入NaClO溶液加热煮沸，将溶液中的Mn2+氧化成MnO2，反应的离子反应方程式为

。加热煮沸的主要目的是

。（2）沉淀B中除MnO2外还含有

（填化学式）等物质。（3）检验过滤Ⅱ后的滤液中是否含有Fe3+的实验方法是

。（4）沉淀C的化学式是

。过滤III需趁热过滤的理由是

。

Mn2++ClO-+H2O=MnO2↓+2H++Cl-促进Al3+、Fe3+水解及Mn2+氧化成MnO2

Fe(OH)3

Al(OH)3取过滤II后的滤液1～2ml于试管中，加入少量KSCN溶液，如果溶液不显红色，证明滤液中无Fe3+CaSO4·2H2O或CaSO4

以防MgSO4在温度低时结晶析出。I：原料的预处理II：物质的分离提纯III：产品获得主要成分是MgCO3，还含有（MgO、SiO2、Fe2O3、FeO、CaO、Al2O3、MnO等杂质。IIIIIII：原料的预处理II：物质的分离提纯III：产品获得加入浓H2SO4，除SiO2不发生反应外，其他物质都发生反应。主要成分是MgCO3，还含有（MgO、SiO2、Fe2O3、FeO、CaO、Al2O3、MnO等杂质。IIIIIII：原料的预处理II：物质的分离提纯III：产品获得加入浓H2SO4，除SiO2不发生反应外，其他物质都发生反应。主要成分是MgCO3，还含有（MgO、SiO2、Fe2O3、FeO、CaO、Al2O3、MnO等杂质。除去SiO2IIIIIII：原料的预处理II：物质的分离提纯III：产品获得加入浓H2SO4，除SiO2不发生反应外，其他物质都发生反应。主要成分是MgCO3，还含有（MgO、SiO2、Fe2O3、FeO、CaO、Al2O3、MnO等杂质。除去SiO2(1)加入硼镁泥，调节溶液的pH。(2)加入NaClO，氧化Fe2+、Mn2+(3)调节溶液的pH＝5～6，使Fe3+、Al3+水解生成沉淀。(4)煮沸，有利于金属离子水解。IIIIIII：原料的预处理II：物质的分离提纯III：产品获得加入浓H2SO4，除SiO2不发生反应外，其他物质都发生反应。主要成分是MgCO3，还含有（MgO、SiO2、Fe2O3、FeO、CaO、Al2O3、MnO等杂质。除去SiO2除去Fe(OH)3

、Al(OH)3、MnO2(1)加入硼镁泥，调节溶液的pH。(2)加入NaClO，氧化Fe2+、Mn2+(3)调节溶液的pH＝5～6，使Fe3+、Al3+水解生成沉淀。(4)煮沸，有利于金属离子水解。IIIIIII：原料的预处理II：物质的分离提纯III：产品获得加入浓H2SO4，除SiO2不发生反应外，其他物质都发生反应。主要成分是MgCO3，还含有（MgO、SiO2、Fe2O3、FeO、CaO、Al2O3、MnO等杂质。除去SiO2除去Fe(OH)3

、Al(OH)3、MnO2(1)加入硼镁泥，调节溶液的pH。(2)加入NaClO，氧化Fe2+、Mn2+(3)调节溶液的pH＝5～6，使Fe3+、Al3+水解生成沉淀。(4)煮沸，有利于金属离子水解。除去CaSO4IIIIIII：原料的预处理II：物质的分离提纯III：产品获得加入浓H2SO4，除SiO2不发生反应外，其他物质都发生反应。主要成分是MgCO3，还含有（MgO、SiO2、Fe2O3、FeO、CaO、Al2O3、MnO等杂质。除去SiO2除去Fe(OH)3

、Al(OH)3、MnO2(1)加入硼镁泥，调节溶液的pH。(2)加入NaClO，氧化Fe2+、Mn2+(3)调节溶液的pH＝5～6，使Fe3+、Al3+水解生成沉淀。(4)煮沸，有利于金属离子水解。除去CaSO4析出MgSO4·7H2O晶体补充练习1.聚合氯化铝是新型、高效絮凝剂和净水剂,其单体是液态碱式氯化铝[Al2(OH)nCl6-n],工业上常采用铝盐溶液部分水解制备碱式氯化铝,其工艺流程如下:已知:①高岭土:Al2O3(25%～34%)、SiO2(40%～50%)、Fe2O3(0.5%～3.0%)及少量杂质和水。②Al3+以氢氧化物形式完全沉淀时,溶液的pH为5.2。1.已知:①高岭土:Al2O3(25%～34%)、SiO2(40%～50%)、Fe2O3(0.5%～3.0%)及少量杂质和水。②Al3+以氢氧化物形式完全沉淀时,溶液的pH为5.2。根据流程图回答下列问题:(1)写出溶解过程中反应的离子方程式

。(2)加适量铝粉的主要目的是

。Al2O3+6H+=2Al3++3H2O、Fe2O3+6H+=2Fe3++3H2O

除去溶液中的铁离子Al2O3、SiO2、Fe2O3及少量杂质1.已知:①高岭土:Al2O3(25%～34%)、SiO2(40%～50%)、Fe2O3(0.5%～3.0%)及少量杂质和水。②Al3+以氢氧化物形式完全沉淀时,溶液的pH为5.2。根据流程图回答下列问题:(3)溶液的pH需控制在4.2～4.5的原因是

,具体操作中除添加必要的试剂,还需借助的实验用品是

。pH超过4.5,Al3+会形成Al(OH)3沉淀;pH低于4.2,Al3+水解程度很小,很难形成液态碱式氯化铝[Al2(OH)nCl6-n]

pH计1.已知:①高岭土:Al2O3(25%～34%)、SiO2(40%～50%)、Fe2O3(0.5%～3.0%)及少量杂质和水。②Al3+以氢氧化物形式完全沉淀时,溶液的pH为5.2。根据流程图回答下列问题:(4)“蒸发浓缩”需保持温度在90℃～100℃,控制该温度的操作名称是

,写出该过程反应的化学方程式

。

水浴加热2AlCl3+nH2O=Al2(OH)nCl