生活饮用水常规毒

生活饮用水常规毒理指标

检测方法培训

广州市水质监测中心编制二ОО八年五月主要内容常见毒物简介

化验室基础知识及操作技术化验分析结果的数据处理与实验室质量控制生活饮用水中氰化物和六价铬标准检测方法氰化物和六价铬检测所需主要设备及药剂实验室安全知识及环保要求氰化物、六价铬现场快速检测法第一章常见毒物简介

电镀废液简介氰化物简介六价铬简介砷、汞简介灭鼠药、有机磷、有机氯氨基甲酸酯类农药亚硝酸钠杀虫剂第二章化验室基础知识及操作技术

玻璃仪器的洗涤方法容量分析的基本操作滴定管的使用方法移液管和吸量管的使用方法第二章化验室基础知识及操作技术容量瓶的使用方法水样的采集与保存试样的称量方法分光光度计的原理及使用方法第三章生活饮用水中氰化物和六价铬标准检测方法

氰化物的检测方法：异烟酸－吡唑酮分光光度法

（GB5750-2006）测定原理仪器及试剂分析步骤计算精密度及准确度实验中注意事项以及干扰消除第三章生活饮用水中氰化物和六价铬标准检测方法六价铬的检测方法：二苯碳酰二肼分光光度法

（GB5750-2006）测定原理仪器及试剂分析步骤计算精确度及准确度实验中注意事项及干扰消除第四章化验分析结果的数据处理与实验室质量控制有效数字及其修约规则有效数字的意义检测结果有效数字位数的确定有效数字如何修约

有效数字及其修约规则⑴测量结果的记录、运算和报告，必须注意有效数字。由有效数字后成的数值（如测定值）与通常数学上的数值在概念上是不同的。例如34.5、34.50和34.500在数学上都是为同一数值，用于表示测定值，则其所反映的测量结果的准确程度是不相同的。⑵有效数字用于表示测量结果，指测量中实际能测得的数字，即表示数字的有效意义。一个由有效数字构成的数值，其倒数第二位以上的数字应该是可靠的，或叫确定的。只有末位数字是可疑的，或叫不确定的。所谓有效数字是由全部确定数字和一位不确定数字构成的。⑶记录和报告的测量结果只应包含有效数字。对有效数字的位数不能任意增删。有效数字及其修约规则⑷一般来说，六价铬与氰化物的检测结果有效数字位数最多为三位，且其分析结果有效数字所能达到的位数不能超过方法最低检测质量浓度的有效位数所能达到的位数。也就是说，它们的分析结果最低只可记到小数点后第三位。⑸当有效数字的位数确定以后，其余数字应按修约规则舍去。修约规则为1、拟舍弃数字最左一位数字小于5时，则舍去；2、拟舍弃数字的最左一位数字大于5或虽等于5而其后并非全部为0的数字时，则进一；3、拟舍弃数字的最左一位数字为5，而右面无数字或皆为0时，若所保留的末位数字为奇数则进一，为偶数则舍弃。第四章化验分析结果的数据处理与实验室质量控制校准曲线和曲线回归校准曲线的制作如何使用Excel软件绘制校准曲线校准曲线和曲线回归⑴、在测量范围内，配制的标准溶液系列，已知浓度点不得小于6个（含空白浓度），根据浓度值与响应值绘制校准曲线，必要时还应考虑基体的影响。⑵、制作校准曲线用的容器和量器，应经检定合格，如使用比色管应配套，必要时应进行容积的校正。⑶、校准曲线绘制应与批样测定同时进行。校准曲线和曲线回归⑷、在校正系统误差之后，校准曲线可用最小二乘法对测试结果进行处理后绘制。⑸、校准曲线的相关系数（γ）绝对值一般应大于或等于0.999，否则需从分析方法、仪器、量器及操作等因素查找原因，改进后重新制作。⑹、使用校准曲线时，应选用曲线的直线部分和最佳测量范围，不得任意外延。校准曲线和曲线回归⑺、理想情况下用校准曲线测定一批样品时，仪器的响应在测定期间是不变的（不漂移）。实际上，由于仪器本身存在漂移，需要经常进行再校准，如间隔分析已知浓度的标准样或样品校正。校准曲线和曲线回归如何使用Excel软件绘制校准曲线⑴首先在第一行输入标准的吸光度，第二行输入标准的浓度或含量⑵用鼠标将两行数全部框起，点击“插入”菜单中选取“图表”。在标准类型的图表类型中选XY散点图，按完成。校准曲线和曲线回归⑶右击其中一点，选添加趋势线，选择线性回归，点击选项。进入界面后在显示截距及公式，显示R平方值前的方框打勾，确定即可。⑷按上述操作，则可在Excel界面显示校准曲线，计算公式以及曲线的回归系数。第四章化验分析结果的数据处理与实验室质量控制几种实验室质量控制手段平行双样法加标回收分析质控样对比分析不同分析方法对比分析几种实验室质量控制手段平行双样法平行双样法的测定率要求每批测试样品随机抽取10%—20%的样品进行平行双样测定。若样品数量较少，应增加平行双样测定比例。我中心规定10个样品以下平行双样测定率为20%，10个样品以上测定率为10%。几种实验室质量控制手段如何判断平行双样的相对偏差是否符合检测要求？浓度水平/（mg/L）:1001010.10.01相对偏差/(%)：12.551020浓度水平/（mg/L）:0.0010.0001相对偏差/(%)：3050几种实验室质量控制手段

加标回收分析在测定样品时，于同一样品中加入一定量的标准物质进行测定，将测定结果扣除样品的测定值，计算回收率。每批相同基体类型的测试样品应随机抽取10%—20%的样品进行加标回收分析。如何完成氰化物，六价铬的加标回收分析？几种实验室质量控制手段

加标回收测定应注意的事项1、加标物质的形态应和待测物形态相同；2、加标量应尽量与样品中待测物相等或相近，并注意对样品容积的影响，一般来说，加标体积不超过样品容积的1%。3、待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在曲线的低浓度范围。几种实验室质量控制手段

4、在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍；5、加标后测定值不应超出方法测定上限的90%；6、当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量。几种实验室质量控制手段质控样对比分析质控样一般可用于评价测量方法和测量结果的准确度。实验室可采用质控样和样品同步测试，将测试结果与标准样品保证值相比较，以评价其准确度和检查实验室内（或个人）是否存在系统误差。几种实验室质量控制手段不同分析方法对比分析同一样品采用具有可比性的不同分析方法进行测定，若结果一致，表明分析质量可靠。如氰化物和六价铬可采用实验室方法与快速测定法进行对比分析。第五章氰化物和六价铬检测所需主要设备及药剂氰化物主要设备包括：可见分光光度计、电子天平、全玻璃蒸馏器、具塞比色管等；主要的试剂包括：氰化物标准溶液、氯胺T溶液、异烟酸—吡唑啉酮溶液等；推荐仪器生产厂家包括：上海精密科学仪器有限公司、日本AND公司等；推荐的试剂生产厂家包括：国家标准物质中心、国家环保标样所、广州市化学试剂玻璃仪器批发部等。第五章氰化物和六价铬检测所需主要设备及药剂六价铬所需的主要设备包括：可见分光光度计、电子天平、具塞比色管等；主要的试剂包括：铬（六价）标准溶液、二苯碳酰二肼溶液等；推荐仪器生产厂家包括：上海精密科学仪器有限公司、日本AND公司等；推荐的试剂生产厂家包括：国家标准物质中心、国家环保标样所、广州市化学试剂玻璃仪器批发部等。第六章实验室安全知识环境监测实验室涉及的样品极为广泛，所用分析方法和手段也很复杂，既有无机物监测，也有有机污染物分析，工作中时时都要接触水、火、电、各种有机与无机化学试剂，以及剧毒、易燃易爆物品。因此，实验室和分析人员的安全就是非常重要的问题。为加强安全教育和管理，应将有关条例和规定经常向实验室工作人员进行宣传教育，使人人熟知各项规章的内容，并能使用所备的各种安全消防器材，做到常备不懈。第六章实验室安全知识及环保要求一、防火与防爆物质本身的可燃性、氧的供给和燃烧的起点温度是物质起火的三个必备条件。任何可燃烧物的温度低于着火点时，即使供氧也不会燃烧。因而，控制可燃物的温度是防止起火的主要条件。实验室内的易燃物品应妥善保管，安全使用，严禁在热源附近放置。蒸馏或回流分析时，分析人员不得擅自离开，不得用明火直接加热。不许任意混合各种化学物质，严禁使用无标签试剂。对有危险的实验要准备应有的防护措施和发生事故的处理方法。氰化物和六价铬的检测要在通风良好的区域进行，操作人员要佩戴安全防护用具。第六章实验室安全知识及环保要求二、防中毒氰化物中毒的解救：立即移出毒区，脱去衣服，进行人工呼吸。立即送医院急救。砷及砷化物中毒解救：立即离开现场，吸入新鲜空气，采用1—2%苏打水漱口或灌洗。立即送医院救治。汞中毒：急性中毒早期时用饱和碳酸氢钠洗胃，或立即给饮浓茶、牛奶，吃生蛋白和蓖麻油，立即送医院救治。第六章实验室安全知识及环保要求三、实验室废液的处理方法分析化学的实验过程中产生的废液部分属于有毒物质，如果直接排放，就会污染环境，损害人体健康。所以必须经过必要的处理才能排放。以下列出的是含氰、砷、汞的废液具体处理方法：含氰化物废液：可加入氢氧化钠调节到pH10以上，再加入及克高锰酸钾（以3%）使氰化物氧化分解。含汞废液：可先调节pH至8-10，加入过量硫化钠，使其生成硫化汞沉淀，再加入硫酸亚铁作为共沉淀剂，硫化铁将水中悬浮的硫化汞微粒吸附而共沉淀。含砷废液：在含砷废液中加入氯化钙，调节并控制