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文档简介
目录第一章、仪器原理第二章、仪器结构介绍第三章、仪器分析操作介绍第四章、仪器保养、维护及维修第一章、仪器原理基本原理金属试样(电极)与电极之间进行电弧、电火花放电,对由此产生的辉线光谱进行光电测定,进行所含元素的定量方法。分析试样使用光源电源激发,这时产生的光通过聚光透镜由入口狭缝进入,导向凹面衍射光栅上,只读取在凹面衍射光栅上分光的光中所需的光谱线,使用仪器上的光电倍增管将光转化成电流。分析试样:供检测用试样。标准试样:根据JIS(日本工业标准)或其它相应标准的化学分析方法结合分析元素含量定值,用于制作检量线用的试样。标准化试样:仪器运行上段时间或检测一定数日的试样后,对检量线进行校正所使用的氩样。(二)仪器结构
打印机显示器分光室
键盘主机发光室测光室真空泵
氩气
稳压电源
检查氩气余量:打开氩气瓶的通气阀门,检查压力表上的读数,氩气压力一般0.1Mpa以上,可进行下一步操作;如果压力低于0.1Mpa以下,须更换气瓶。(注意:氩气压力低于0.1Mpa或气瓶无氩气才更换,会导致仪器内部进入空气,测试结果不正确)。检查氩气流量:打开通气阀门后,观察氩气增压器内上否有水泡冒出,如果有则说明有氩气流出现象;另外,观察发出室旁边的确氩气流量计指针,流量指针指的位置即是氩气流量值。(注意:仪器待机时流量为1L/Min
;仪器分析工作时流量为10L/Min
,须检查调整。)电源:检查稳压电源器电压是否稳定,是否在220V~225V范围?检查各电源线接口是否牢固、接口正确?检查打印机纸是否足够、是否安装好,传输系统是否完好?
二、仪器启动操作
2.1仪器启动的准备:2.1.1打开稳压电源开关(拨到ON位置),检查电压稳定性及电压值;2.1.2打开仪器面板上的主电源开关(MAIN);2.1.3打开仪器面板上的光源开关(SOURCE)、温控开关(AIRCON)、控制开关(CONSOLE)(注意:本公司仪器温氩近制在40±1℃);2.1.4打开氩气瓶的通气阀开关,检查氩气余量及流量;2.1.5打开真空泵开关(按绿色按钮),启动真空泵;2.1.6打开数据处理系统及打印机电源2.1.7进入ADS系统画面,待气室真空显示OK,按F1键(F1ON),再按F9键进入分析画面;系统软件的进入方式在DOS系统中,C:\EXE>盘符下,输入ADS000,回车,进入分析软件,这时的界面显示的是软件的版本号和输入密码,不用输入密码直接点回车两次。进入仪器状态检查界面(Instrumentcheck),其中Vacuum(真空,真空度)后面显示OK,Photodetector(PMT)HighVoltage(光电倍增管高压)下,有F1ON,F3OFF两个标记,此时绿色的光标应在F1ON上,如果不在说明负高压没有加上,不能进行分析,应点F1,加上负高压。如果在日常分析中,遇到红色的警告字符(—HV)时,表明负高压掉了,可在分析界面下按F12推出系统,重新按上述步骤进入。在上述界面下点击F9进入分析界面三、仪器分析前的检查
3.1入口狭缝确认
入口狭缝
3.2两点标准化:
3.2.1按Shift+F2键进入工作菜单,选择2PiontRecalibration
[二点标准化分析],按ENTER进入;3.2.2在规格组ST-NO
中输入欲分析的规格组名称或用Shift+F4键进行规格组选择。3.2.3在样品登记项中依次输入标准化所选用的标准样品名称,选择相应标准试样,放入发光台平台上,准备激发;3.2.4按要求激发,任务完成后,按F3计算,计算结果会自动对原工作曲线进行较正,Alpha为α系数(0.8到1.2之间,如果不在此范围,应重做),Beta为β系数。3.2.5任务完成后,按F9键回复[含有率分析]画面待命;3.3控样校正在分析画面中,按Shift+F2键进入工作菜单,选择MastercurveRecalib,在规格组ST-NO
中输入欲分析的规格组名称或用Shift+F4键进行规格组选择,在发光台上放好控样,按要求激发,任务完成后,按F3计算,计算结果会自动对原工作曲线进行较正,计算控样校正系数AC值和MC值,要求AC值在0.8-1.2范围内校正有效,否则重做。3.5仪器停机操作
3.5.1在含有率分析画面,按Shift+F1键,选择维护Maintenance;3.5.2按ENTER键进入,选择[装置维护]Instrument;3.5.3按ENTER键进入电脑显示画面,按F3键,选择退出负高压(F3OFF),并关闭主机电源;3.5.4按真空泵停止按钮(红色按钮STOP),关闭氩气瓶出口阀;
以上为日常短时间停机时操作步骤,下面为长时间停机(3天以上)时操作步骤:3.5.5关闭仪器面板上的光源开关(SOUCRE)、温控开关(AIRCON)、控制开关(CONSOLE);3.5.6关闭仪器主电源;3.5.7关闭稳压电源开关。第四章、仪器保养、维护及维修一、仪器日常保养内容:1.1各电源线接口是否牢固,是否接线正确?1.2氩气余量是否足够?流量上否正常?1.3入口狭缝距离是否正确?1.4氩气增压器水量理否足够?水质是否干净?1.5温控器显示温度是否为40℃?1.6分析室内是否保持在23±5℃?1.7真空泵油位是否正常?1.8仪器表面无灰尘。二、相隔时间段保养项目
2.1电极再生:仪器激发(放电)200次,对电极进行研磨再生;
电极棒
关闭仪器面板上光源开关(SOURCE);打开发光室的门,利用专用工具—电极规夹夹住电极棒,拧松电极座上的锁紧螺母,取出电极棒(注意:在松开螺母后,不可松开专用夹具,以免电极棒掉入电极座内);利用240#砂纸或磨床,对电极棒进行研磨,研磨角度为30度。将电极放入专用夹具夹口中,须注意电极放入的长度,再将电极棒放入夹嘴内,拧紧锁紧螺母固定电极棒,取回电极夹规;关好发光室门,接通开关面板上的光源电关(SOUCRE)。然后进行电极标准化放电。
2.2发光台清扫
仪器激发(放电)3000次后,须进行发光台清扫保养;关闭仪器面板上光源开关(SOURCE);打开发光室门,利用专用工具取出电极棒及电极座;将电极座拆下后,将密封圈拆下,用纱布对电极座进行擦拭干净,不可用砂纸打磨;取出电极座上的密封圈,将电极座嘴、密封圈及垫片用脱脂棉或纱布擦拭干净后,将密封圈抺上真空硅脂放入相应位置;注意:经常使用的垫片是有正反面的不可放反。利用240#砂纸或磨床,对电极棒进行研磨,研磨角度为30度。将发光台接触及火花室中污垢用脱脂棉或纱布擦拭干净;
将电极座装回发光台上;
将电极放入专用夹具夹口中,须注意电极放入的长度,再将电极棒放入电极空隙规内,拧紧锁紧螺母固定电极棒,取回电极夹规;关闭发光室,接通光源开关(SOUCRE)。然后进行电极标准化放电。
透光镜
用手拉出镜架
镜片
用手压回镜片架2.4电极间隙的控制
仪器激发(放电)半年后,须对间隙进行重调:
退出操作系统,关掉电脑主机电源、真空泵电源、仪器面板上光源发关(SOURCE)(注意:此项工作必须将光源开关关掉);打开光源室的护板,取出电极架上的电极棒,利用240#砂纸或磨床,对电极棒进行研磨,研磨角度为30度。研磨后,在电极架上放上电极长度规,最左端靠近电极架;将再生电极或新电极放上电极架,电极棒尖紧靠电极规,然后拧紧螺丝;取下电极规,锁上面板;关闭发光台门,打开光源开关、真空泵电源、电脑系统电源。2.6真空泵泵油更换
仪器激发半年后或油位低于标准线时需更换油。关闭真空泵开关(红色按钮STOP),关闭氩气通气阀开关;拧开真空泵上的加油口锁紧螺母及排油口锁油螺母;让油从排油口排出,排油过程中,可短时间起动真空泵开关,让真空泵短时间运转,让油排得干净点;油排完后,拧紧排油口螺母,将新油从加油口加入(加油过程中注意:加油加到标准油位即可,不可加入太多或太少);加完油后,将加油口锁紧螺母拧紧;拧开氩气通气阀并起动真空泵开关(绿色按钮START)
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