拉制铜管材质分析方法

拉制铜管材质分析方法前言伴随着冰箱技术进步和检测深化，铜管化学成份的检测项目和要求也与日俱增，在充实了现代检测手段的基础上，本标准增加了光谱分析的内容。本标准由冰箱公司标准化委员会提出。本标准由计量检验部起草并解释。本标准主要起草人：程家骏。本标准首次发布实施日期为：1992年8月1日。本标准1994年首次修订，主要修订人：。本标准1996年12月第二次修订，主要修订人。xx冰箱公司企业标准拉制铜管材质分析方法1范围本标准规定了拉制铜管材质的分析方法和检测规则。本标准适用于家用制冷电器制冷铜管。2引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。GB5121.6-85铜化学分析方法--碘化钾分光光度法测定铋量。GB1467-87冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。GB466-87铜分类GB2828-87逐批检查计数抽样程序及抽样表。QJ/KB1620.017-96ICP等离子体光谱分析通则3技术条件化学成份应符合GB466《铜分类》中二号铜规定。4分析方法4.1铜的化学分析法按GB5121.6铜化学分析法、电解法测定铜量4.2铋的化学分析法按GB5121.6铜化学分析方法碘化钾分光光度法测定铋量。4.3铅的化学分析法——二硫腙萃取光度法4.3.1方法提要二硫腙HD在中性和碱性介质中与铅形成稳定的红色络合物，定量地被四氯化碳（PH8～10）、氯仿（PH8.5～11）和苯萃取，进行光度分析，络合物入max为520～530nm。在pH9～11条件下加入氰化钾可使铜、锌、镉、银、汞、锰、钴、钯、金等元素掩蔽而分离，加入酒石酸盐、柠檬酸盐即可保留铅于溶液中，又可络合铁、锡、铝，以免在碱性溶液中产生沉淀，影响铅的萃取，此情况下的最佳萃取酸度在pH10.5～11.5之间。二硫腙试剂很容易氧化，三价铁、锰的氰络合物能氧化试剂，故萃取时须加入盐酸羟胺或亚硫酸钠等试剂保持其还原性条件。4.3.2试剂4.3.2.1亚硫酸钠溶液：1×10-2。4.3.2.2酒石酸钠溶液：10×10-2，用二硫腙——氯仿溶液萃取至有机相中不显红色为止，以除去可能存在的金属离子。4.3.2.3氰化钠溶液：5×10-2。4.3.2.4铅标准溶液，每毫升含10ug铅。4.3.2.5二硫腙——氯仿溶液：0.005×10-2贮于阴凉处。4.3.3仪器：分光光度计。4.3.4分析方法称取试样0.1000g于150mL锥形瓶中，加浓盐酸2mL及过氧化氢1～2mL溶解，微沸，使多余过氧化氢分解，冷却，移入100mL溶量瓶中，以水稀至刻度，摇匀。（试剂空白与试样操作相同）视铅量吸取试液及空白液5mL或10mL各1份，分别置于125mL分液漏斗中，加入酒石酸钠溶液（10×10-2）2mL，亚硫酸钠溶液（1×10-2）10mL，氨水25mL，氰化钠溶液（5×10-2）5mL，加水至约80mL，摇匀（此时pH11左右）准确加入二硫腙——氯仿溶液20mL，振摇1min，静置分层。将有机相通过脱脂棉滤入1cm干燥的比色皿中，于530nm处以试剂空白作参比，测定吸光度。注1二硫腙易被氧化为二苯硫双腙影响显色，须提纯处理。称试剂50mL于50mL分液漏斗中，加氯仿25mL，用氨水（2:98）苯取二次（每次100mL），此时二硫腙溶于氨水中。弃去氯仿层。再次用氯仿25mL苯取。分层后弃去氯仿层。加氯仿250mL。并滴加盐酸使水相呈酸性，振摇数分钟，静置分层。这时二硫腙又溶于氯仿中。分层将氯仿层放入烧杯中，于水相中再加氯仿250mL，振摇静置分层后，将氯仿层放入上述烧杯中合并，弃去水相溶液，萃取所得二硫腙——氯仿放入液漏斗中，用离子交换水洗涤二次，将氯仿层通过脱脂棉滤入干燥的棕色瓶中，加入氯仿至1L。注2氰化物加入量不宜太多，否则将促使生成氰化铅络合物，影响与二硫腙的反应，加入量以控制在0.1mol为宜。4.4ICP光谱分析方法4.4.1方法原理试样经硝酸溶液解后，在三价镧的存在下，采用过量的氨水可以将待测杂质定量地从大量的铜中分离、富集，再以ICP光谱仪进行测定。4.4.2试剂1+1硝酸浓氨水5%稀氨水1+2硝酸镧溶液：每毫升含镧5mg。混合标准：每毫升含50μg铅、磷，20μg砷、锑、铋及100μg锡。4.4.3试样处理准确称取2g左右（精确至0.0001g）的样品于250mL高型烧杯，加入1+1硝酸20mL,加热溶解后，取下，加入镧溶液2mL,边搅拌边加入氨水35mL，加热煮沸1分钟，取下，用快速定性滤纸趁热过滤，沉淀以5%氨水洗涤至铜的蓝色消失，将其滤干后，去除漏斗颈中的水滴，用1+2硝酸溶解沉淀，滤液承接于25mL的溶量瓶中，并以1+2硝酸定容。4.4.4标准制备准确称取2.0000g高纯铜片于250mL高型烧杯中，加入混合标准溶液2mL，以下步骤按试样处理方法进行。4.4.5空白制备准确称取2g高纯铜片于250mL高型烧杯中，以下步骤按试样处理4.4.6分析波长AS193.696Pb220.353Sb206.833Bi306.772Sn189.989P253.565Fe238.2044.4.7ICP光谱分析测定步骤按照QJ/KB1620.017ICP等离子体光谱分析通