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柠檬酸三丁酯的制备

组员：宋彦良·王巧飞·杨坤2/6/2023了解由醇和羧酸制备羧酸酯的原理和方法。学习液体有机物的蒸馏、洗涤和干燥等基本操作。一、实验目的2/6/2023二、实验原理浓硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯主反应：副反应：2/6/2023由于酯化反应是可逆反应，为提高酯的产率，采用增加醇的用量及不断将产物酯和水蒸出的措施，使平衡右移。反应中，浓硫酸除起催化作用外，还吸收反应生成的水，有利于酯的生成。反应温度过高，会促使副反应发生，生成醚等。2/6/2023三、实验试剂柠檬酸(6ml0.2mol)无水正丁醇(9.5ml0.1mol)

浓硫酸(2.5ml)饱和碳酸钠溶液(5ml)饱和食盐水(5ml)饱和氯化钙溶液(5ml)无水硫酸镁2/6/2023四、实验装置回流装置蒸馏装置分液装置2/6/2023四、实验步骤1、加料在50ml圆底烧瓶中加入9.5ml无水正丁醇和6ml柠檬酸，再小心加入2.5ml浓硫酸，摇匀，投入1～2粒沸石，然后装上冷凝管。9.5ml无水正丁醇6ml柠檬酸2.5ml浓硫酸2/6/20232、加热回流

以石棉网覆盖电炉为热源，小火加热，保持缓慢回流0.5h。待反应瓶冷却后，将回流装置改为蒸馏装置，接受瓶用冷水冷却，加热蒸出生成的柠檬酸三丁脂，直到馏出液体积约为反应物总体积的1/2为止。2/6/20233、洗涤粗产物MgSO4在馏出液中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，不断振荡，直至不再有二氧化碳气体放出，然后将混合液转入分液漏斗，依次用5ml饱和食盐水、5ml饱和氯化钙溶液和5ml水洗涤。分去水层，有机层用无水硫酸镁干燥。2/6/2023将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，在石棉网上加热蒸馏，收集140℃的馏分。4、收集产物2/6/2023实验流程无水柠檬酸酸浓硫酸回流0.5小时蒸馏粗柠檬酸三丁酯洗涤①饱和碳酸钠溶液②饱和食盐水③饱和氯化钙溶液④水干燥

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