TEM等(武汉理工测试技术粉晶电子衍射)

粉晶电子衍射电子衍射的特点电子波长短,衍射角小原子对电子的散射能力高，衍射线强，可用于研究衍射效应很弱的样品。可将晶体样品的显微像与电子衍射花样结合起来研究；电子衍射的分析精度远不如XRD，衍射花样的分析需借助PDF卡片电子束物镜显微像像平面后焦面衍射花样倒易空间试样真空间

降低中间镜电流，增大物距，可使物平面与物镜的后焦面一致得到衍射像theta/°电子衍射基本公式相机长度相机常数透射电镜辨别物体质-厚衬度原子对入射电子的散射弹性散射入射电子与原子核作用后，仅改变方向而不改变能量；非弹性散射入射电子与核外电子作用，既改变方向也改变能量。

试样上各部位散射能力不同(厚度不均匀或原子序数相差较大)所形成的衬度，是非晶样品衬度的主要来源。散射衬度(质量-厚度衬度)

挡住散射电子，让透射电子成像。明场像

偏移光阑，挡住透射电子，让散射电子成像。暗场像

倾斜电子束，让散射电子成像。暗场像衍射衬度

由样品各部位满足布拉格条件的不同所形的衬度，是含晶体样品衬度的主要来源。衍射衬度相位衬度相位衬度

由透射束和衍射束的相位差形成的衬度，相位衬度像即高分辨电子显微像。

衍射束受晶体结构调制，振幅和相位发生变化。电子束衍射衍射透射相位衬度衍射像衍射束经物镜后，与透射束一起形成衍射花样电子束物镜试样显微像像平面后焦面衍射花样(真空间)(倒易空间)(真空间)

当中间镜物面取在物镜的像面上时，得到相位衬度或高分辨电子显微像。单晶电子衍射花样的特征周期性对称性

单晶电子衍射花样是二维倒易平面阵点的放大像。

同一晶面两个不同方向的各级衍射点。(110)

衍射点矢量间的夹角与相应晶面间的夹角相等。

把14种空间点阵拍平，得到5种平面点阵。立方晶族可衍射所有5种平面点阵；六方晶族可衍射除正方形外的所有平面点阵；四方晶族可衍射除正六方形外的所有平面点阵；三斜晶族只能衍射平行四边形点阵。晶带定律

交棱相互平行的一组晶面的组合。晶带(zone)晶带轴(zoneaxis)

通过晶体中心，与晶带交棱平行的轴。晶带定律电子衍射图指标化尝试法CubicCaOLλ=29.6mmA0点R(mm)A10.69A′12.33B17.43B′20.41C20.41C′26.89

立方CaO，Lλ=29.6mmA点R(mm)didi2d12/

di2×3hkl?A10.692.777.6713111A′12.332.405.761.334200B17.431.702.892.668220B′20.411.452.103.6511311C20.411.452.103.6511311C′26.891.101.216.3419331

立方CaO，Lλ=29.6mmA面心立方图表法无a立方晶系次短R2最短R1R3特征平行四边形

其余斑点通过矢量合成法确定。面心立方晶体电子衍射图特征四边形表1.001.0060.002.82811120-202-21.001.02661.734.35935613-3-23-11.001.05463.616.0002564-42-2-441.001.09566.424.47212404-2-4201.001.15570.531.73201111-1-11-11.001.29180.414.89913542-2-24-21.001.34884.783.31612531-1-13-1应满足电子衍射基本公式：各衍射点的指数要互洽，即必须满足矢量合成关系，矢量间夹角应与相应晶面间夹角相符。在同一区域获得的两张衍射图，共有晶面的衍射斑点指数要相同，轴间夹角必须与实际倾转角相同．

由于晶体点阵具有对称性，以及倒易平面具有附加的二次旋转对称的特点，上例的电子衍射图，共可标成其它等效的23种结果：

SEM是一种将电子束与物质相互作用所产生的二次电子、背散射电子和X射线进行成像和分析的仪器。

高能电子经会聚透镜和物镜聚焦，在样品表面形成一细电子束。电子枪阳极聚光镜光栏聚光镜物镜光栏物镜样品

通常使用多个磁透镜，使电子束交叉斑缩小至5nm～1μm。电子枪阳极聚光镜光栏聚光镜物镜光栏物镜样品

调节电子束强度调节电子束斑大小

扫描线圈磁场驱动电子束在样品表面作光栅式逐点扫描。二次电子像

二次电子像是扫描电镜中应用最广泛、分辨本领最高的一种图像10micron二次电子发射系数theta/°多孔SiC

二次电子像的景深比光学显微镜的大得多。

10micron背散射电子像背散射电子像是低分辨率(60-100nm)原子序数像；背散射电子像包含表面平均原子序数分布和形貌特征信息。电子探针X射线显微分析EPMA：ElectronProbex-rayMicro-analysisEPMA是X射线波谱仪和扫描电镜相结合的仪器：不但能观察材料的表面形貌，而且能对材料表面的点、线和面进行成分分析。EPMA成分分析的原理是利用电子和样品作用产生的特征X射线，测量其波长(或能量)确定样品的元素种类，测量其强度确定元素的含量。

若特征X射线检测器的波长设置在某一数值(对应某一元素)，在电子束扫描过程中，根据不同微区发射该波长信号的强弱，可以得出该种元素的分布。通过衍射分光原理，测量X射线的波长分散（分布）及强度，这种方法称波长分散射谱仪，简称：WDS波谱仪WDS

波谱仪即接收X-ray，进行不同波长展谱的仪器。当波长为λ的X射线照到晶体（单体）上时，在散射角等于入射角的方向如满足布拉格定律：则在该方向衍射的X射线强度有极大值，如d、θ已知，可从布拉格定律确定λ，再利用Moseley定律可确定样品中所含的元素。与此同时，如果在与特征X射线衍射方向呈2θ角的位置上放置一个X射线探测器，就可以检测到这个特征X射线强度，从而推算出元素的丰对含量。

由于电子探针的X射线源相当于一个点源，而晶体有一定尺寸，如采用平面晶体，则晶体面上各处入射角不同，所以实际的波谱仪采用有一定聚焦作用的弯曲面晶体，X射线源、晶体和检测器三者位于半径为R的圆周上（该圆称罗兰圆或聚焦圆）。

显然，对波长为0.05-10nm的特征X射线，需要使用几块晶面间距为0.1-5nm的晶体展谱，常用的晶体有LiF、石英等。

能谱仪的关键部件是Li漂移检测器，习惯上称Si(Li)检测器，它是一个特殊的半导体二极管，以Si(Li)检测器作探头的能谱仪，实际上是一整套复杂的电子装置。检测器输出的电压脉冲讯号经场效应晶体管放大后被馈送到单道或多道脉冲分析器中按高度进行分类。然后由计算机处理后分别显示记录。这样，样品要求表面清洁、平坦；薄片样品不应覆盖玻片；样品表面应具有良好的导电性，对非导电样品须喷镀一层导电膜（碳、Au或铝等）。1)元素分布状态分析主要为背散射电子像与吸收电子像分析。原子序数小的元素，背散射电子像较暗，而吸收电子像正相反。EPMA的分析方法微区定性分析2)点分析测定一个点内的特征X射线，从而得到元素组成。EPMA的分析方法微区定性分析3)线分析测定一个线内的特征X射线，从而得到一个线的元素分布。4)面分析使聚焦电子束在一个微区范围内进行二维平面扫描，从而得到一个面内的元素分布。EPMA的分析方法微区定性分析EPMA的分析方法微区定量分析

在定性分析的基础上进行定量分析时，电子束可以固定在选定的一点上或者在一个微小区域内扫描。定量分析的基本步骤如下：EPMA的分析方法微区定量分析1)根据定性分析结果，确定定量分析元素的种类