柴油冷滤点的测定

柴油冷滤点的测定

制作人：1.冷滤点的定义在规定条件下冷却试样到一定温度时，用一定的压力抽吸，让试样通过一个363目过滤器，并以1℃间隔降温，测定出60s内通过过滤器的试样不足20ml时的最高温度，即为冷滤点。2.实验仪器及规格试杯：玻璃制，平底筒形，如图1。套管：黄铜制，平底筒形。温度计：选择与被测试样对应的温度计。过滤器：各部件均为黄铜制，内有黄铜镶嵌363目的004号不锈钢丝网。吸量管：玻璃制，20ml处有一刻线，如图2。

图1试杯图2冷滤点吸量管

三通阀：玻璃制，分别与吸量管上部、抽真空系统和大气相通。橡胶塞：用以堵住试杯的上口，塞子上有三个孔，各用来装温度计、吸量管和通大气支管，稳压水槽上的塞子也有三个孔，分别用来连接水流泵、实验系统和大气。冷浴：机械制冷或半导体制冷装置。抽真空系统：由U形管压差计稳压水槽和水流泵组成。其他辅助设备：聚四氟乙烯隔环和垫圈，秒表、电吹风等。3.冷浴温度控制预期冷滤点冷浴需要的温度高于-20℃-34℃±0.5℃-20℃～-35℃-34℃±0.5℃，然后

-51℃±1.0℃低于-35℃-34℃±0.5℃，然后

-51℃±1.0℃，最后-67℃±2.0℃4.实验试剂柴油5.准备工作(1).试样除杂：试样中如有杂质，必须将试样加热到15℃以上，用不起毛的滤纸过滤。(2).试样脱水：试样中如含有水，应加入煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙处理，脱水后才能进行测定。(3).准备冷浴：按照试样预期冷滤点设定试验冷槽的温度，也可按照预期冷滤点，准备不同温度和数目的冷浴。在整个操作过程中，冷浴要搅拌均匀。6.试验步骤(1)安装装置仪器按照如图3所示，安装温度计、吸量管，过滤器要垂直放于试杯底部，然后置其于热水浴中，使油温达到30℃±5℃。打开套管口的塞子，将准备好的试杯垂直放置于预先冷却到预定温度冷槽的套管内。

(2)连接抽真空系统将抽真空系统与吸量管上的三通阀连接好。在进行测定前，不要使吸量管与抽真空系统接通。启动水流泵进行抽空，U形管压差计应稳定在指示压差为:1.961kPa(200mmH20)。7.试验步骤(3)测定冷滤点当试样冷却到比预期温度稍高时(一般比冷滤点高5～6℃)，开始第一次测定。转动三通阀，使抽空系统与吸量管接通，同时用秒表计时。当试样上升到吸量管20mL刻线处，关闭三通阀，同时秒表停止计时，转动三通阀，使吸量管与大气相通，试样自然流回试杯。

(4)确定冷滤点每降低1℃，重复测定操作，直至60S通过过滤器的试样不足20ml为止。记下此时的温度，即为试样冷滤点。

(5)试验仪器洗涤与整理试验结束时，将试杯从套管中取出，加热熔化，倒出试样，洗涤试验设备。用溶剂油清洗试杯、三通阀等，最后再分别用吹风机吹干。(3)测定冷滤点当试样冷却到比预期温度稍高时(一般比冷滤点高5～6℃)，开始第一次测定。转动三通阀，使抽空系统与吸量管接通，同时用秒表计时。当试样上升到吸量管20mL刻线处，关闭三通阀，同时秒表停止计时，转动三通阀，使吸量管与大气相通，试样自然流回试杯。

(4)确定冷滤点每降低1℃，重复测定操作，直至60S通过过滤器的试样不足20ml为止。记下此时的温度，即为试样冷滤点(5)试验仪器洗涤与整理试验结束时，将试杯从套管中取出，加热熔化，倒出试样，洗涤试验设备。用溶剂油清洗试杯、三通阀等，最后再分别用吹风机吹干。图3减压系统组装图1－U形管压力差计；2－橡皮管；3－稳压水槽；4－导气管8．数据处理和报告取两次重复试验结果的算术平均值，报告为本试验结果。9.精密度用下述规定判断试验结果的可靠性（1）重复性同一操作者重复测定的两个结果之差，不应超过由式（1）计算的数值。

r=0.033(30-X)（1）式中r­－重复性最高允许值，℃

X－两个测定结果的平均值，℃（2）再现性有两个实验室各自提出的结果之差，不应超过由式（2）计算的数值

R=0.092(30-X)（2）式中R―再现性最高允许数值，℃10．注意事项（1）过滤系统、减压系统要按标准规定组装，测定时要保持U形管压差，使之稳定在1961Pa（200mmH2O）。（2）按试样冷滤点的范围，按规定控制好冷槽温度。（3）试样中如有杂质应过滤除去。（4）转动和关闭三通阀时要平稳，不能使过滤系统振荡，同时启动和停止秒表，保证计时准确。（5）过滤网的孔径大小直接影响试样过滤的结果，因此，不锈钢滤网经过20次测定后要重