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PAGEPAGE27实验一阳离子第一组(银组)的分析思考题:件下进行,将会发生什么后果?向未知溶液中加入第一组组试剂HCl示第一组阳离子都不存在?答:向未知试液中加入第一组组试剂时,未生成沉淀,只能说明Ag+,Hg2+Pb2+Pb2+2小于1mgml-1P2+KI代替HCl作为第一组组试剂,将产生哪些后果?答:如果以KI代替HCl氧化性阳离子将与I-发生氧化还原反应,使这些离子的浓度降低不能鉴出。实验二阳离子第二组(铜锡组)的分析思考题:将会引起哪些后果?Zn2+将生成ZnSCd2+沉淀而进入第三组。在本实验中为沉淀硫化物而调节酸度时,为什么先调至0.6mol·L-1HCl酸度,然后再稀释一倍,使最后的酸度为0.2mol·L-1?答:因As(III)0.6mol·L-1HCl,Cd2+0.2mol·L-1HCl,调至0.6mol·L-1HCl酸度,然后再稀释一倍,使最后的酸度为0.2mol·L-1。以TAA代替H2S作为第二组组试剂时,为什么可以不加H2O2和NH4I?TAA代替H2STAAAs(V还原为As(IIIN4ITAA在碱性溶液中加热时,可生成一部分多硫化物,多硫化物具有氧化性,可将Sn(II)氧化为Sn(IV),故不需要加H2O2。否还要调节酸度?As(III)0.6mol·L-1,本组大部分离子不能完全生成硫化物沉淀,若酸度在低于0.2mol·L-1Cd2+As(III)个体系分析过程中价态的变化。答:在用HClTAAAs(V)被还原为As(III)Sb(V)也被还原为Sb(III)。而Sn(II)被溶液中的多硫化物氧化为Sn(IV)被铁还原为Sn(II),Sn(II)又被Hg2+氧化为Sn(IV)。实验三阳离子第三组(铁组)的分析思考题:在系统分析中,沉淀本组离子时可否用NaS代替(NH)S?2 42答:在系统分析中不能用Na2

S代替(NH4

)S,因Na2

S的碱性比(NH)S的碱性强。若pH=10.7时第四组的Mg2+就要沉淀进入本组沉42淀中。用(NH4

)S或TAA沉淀本组离子为什么要加足够的NH2

Cl?答:用(NH)STAApH=9.0的酸度42pHpH=9.0和防止Mg2+析出沉淀,应加入足够的NH4

Cl而与NH3

•HO形成稳定2的缓冲体系。加入NHCl还可防止硫化物形成胶体。4心沉降,是否可以?组阳离子,就应立即离心分离,离心液(含第四组阳离子)HAc酸化,并加热除去HS,否则S2-在碱性溶液中易氧化为SO2-,2 4使第四组中的Ba2+Sr2+ 等生成硫酸盐沉淀而丢失所以本组硫化沉淀生成后,不能与母液放置过夜。6mol·L-1HNO3

溶解本组沉淀时,为什么加KNO2

或KClO3晶粒少许可以加速溶解?答:以6mol·L-1HNO3

溶解本组沉淀时,加KNO2

或KClO3

少许,可加速沉淀溶解,这主要是因为发生了氧化还原反应,破坏了M2++S2-==MS↓平衡,降低了S2-浓度,使反应向左进行,从而加速了沉淀的溶解。NiS、CoS0.3mol·L-1HClH2SNiS、CoS1mol·L-1HCl?答:NiSCoS0.3mol·L-1HClH2S沉淀,但在低NiSCoS不同变体存在的缘故,初形成的沉淀是α体,放置或加热很快变为体(NiS、CoS1mol·L-1HCl。2 3 2 3实验四阳离子第四组(钙钠组)的分析思考题:些?答:①在沉淀第三组阳离子时,如果酸度控制不当,或分离过第三组阳离子后的溶液末及时处理,S2-被氧化为SO4

2-而使第四组CO2-离子,3若酸度控制不当,CO3

2-离子浓度降低,二价离子不在本组沉淀而丢失。以K2

CrO4

试法鉴定Ba2+时,为什么要加HAc和NaAc?K2

CrO4

鉴定Ba2+Ba2+BaCrO4

黄色沉淀而Sr2+不生成SrCrO4

pH4~5HAc和NaAc使其形成缓冲溶液,以控制这一酸度。Mg2+时,在以(NH)S消除干扰离子的手续中,42如果加得不足,将产生什么后果?答:以镁试剂鉴定镁时,许多重金属离子有干扰,要加入(NH)S42Mg2+造成干扰。实验五阴离子的分组和初步试验思考题:在阴离子分组试剂中,BaCl2试验得出否定结果,能否将第一组阴离子整组排除?答:BaCl试验得出否定结果,不能将第一组阴离子整组排除。2因SO2

2-与Ba2+生成的BaSO2 3

S2

O2-浓度大3于4.5mg·ml-1时,才能析出沉淀。而且BaSO还容易形成过饱和溶2 3液析出。AgNO 试验得出肯定结果,能否认为第二组阴离子中至少有3一种存在?答:因为S2

O2-的浓度较小时,它不在第一组沉淀,而可能在3第二组中与Ag+生成AgS沉淀,所以当AgNO试验得出肯定结果时,2 3不能认为第二组阴离子中至少有一种存在。在氧化性还原性试验中,以稀HNO3

代替稀HSO2 4

在酸化试液是否可以?答:因HNO 具有氧化性,酸化时能使S2-、

O2-、SO

2-、I-3氧化,所以不能用HNO3

代替HSO2

酸化。

2 3 3以稀HCl代替稀HSO是否可以?2 4Cl-KMnO褪色,4HCl代替HSO酸化。2 4以浓HSO作酸化试液是否可以?2 4HSO具有氧化性,所以不能用来酸化试液。2 4组别组别离子稀BaCl2AgNO3KI-(稀KMnO4I-淀粉HSO24(中(稀(稀2(稀性或性或弱碱)↓HNO)3HSO)24HSO)24HSO)24第一组SO2-3Cl-Ac-↑++↓第二组SO2-4S2-↓+↑↓NO-3第三组SO2-2 3↑↓↓↓++NO-3Ac-第四组PO3-4↑CO2-3Ac-↓↓定量分析实验实验一分析天平称量练习思考题:加减砝码、圈码和称量物时,为什么必须关闭天平?分析天平的灵敏度越高,是否称量的准确度就越高?答:分析天平的灵敏度越高,并非称量的准确度就越高。因为太灵敏,则达到平衡较为困难,不便于称量。递减称量法称量过程中能否用小勺取样,为什么?要沾在小勺上,影响称量的准确度。100此时说明左盘重还是右盘重?100边,此时说明右盘重。实验二滴定分析基本操作练习思考题:HClNaOH标准溶液能否用直接配制法配制?为什么?答:由于NaOH固体易吸收空气中的CO和水分,浓HCl的浓2度不确定,固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH 、而不用吸量管和分析天平?(S)HCl的浓度不定,NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取,用台秤称取NaOH2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么?2~3以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的?答:加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。实验三NaOH和HCl标准溶液的标定思考题:NaCO的质量范围?2 3称得太多或太少对标定有何影响?答:在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间,称取基准物的大约质量应由下式求得:m 1 V C MA 1000 T T A如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则由一滴或每一份基准物质都要经过二次称量,如果每次有±0.1mg±0.2mg的误差。因此,称取基准物质的量不应少于0.2000g1‰。20~30ml液管移取?为什么?的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。低?答:如果基准物质未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高。用NaOH标准溶液标定HClHCl,若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2果有何影响?NaOHHClNaOH滴定NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2成NaCONaOHNaCO2 3 2 3按一定量的关系与HCl定量反应,但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3

末反应,所以使测定结果偏高。实验四 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)思考题:铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法?答:因NH4+的Ka=5.6×10-10,其Cka<10-8,酸性太弱,所以不能用NaOH直接滴定。试样中的游离酸则以甲基红作指示剂?答:甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和,若以甲基红为指示剂,用NaOH滴定,指示剂变为红色时,溶液pH4.4,而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚NaOH使测定结果偏高。NH4HCO3中含氮量的测定,能否用甲醛法?,因用NaOH定时,HCO3-中的H+同时被滴定,所以不能用甲醛法测定。实验五混合碱的分析(双指示剂法)思考题:用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么?答:测混合碱试液,可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下:组成?(1) V=0V>0(2)V>0

=0(3)V>V(4)V<V(5)1 2 1 2V=V1 2

1 2 1 2① V=0V1 ② V>0V1

>0时,组成为:HCO-3=0时,组成为:OH-③ V>V2-+OH-1 2 3④ V<V时,组成为-+CO1 2 3 3⑤ V=V时,组成为:CO1 2 3实验六EDTA标准溶液的配制与标定思考题:络合滴定中为什么加入缓冲溶液?pH否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色,导致终点误差变大,甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的,需要加入缓冲溶液予以控制。用NaCOEDTA浓度时,2 3应控制溶液的酸度为多大?为什么?如何控制?答:用NaCO2 3

为基准物质,以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓Ca2+在pH=12~13用NaOH控制溶液的pH12~13。以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+标定EDTA的pH为多少?解:六次甲基四胺与盐酸反应为:(CH)N+HCl==(CH)

N+H+·Cl-26 4 261 1 12 4.81035 1000六次甲基四胺的物质的量:200 1010001.43102mol140故六次甲基四胺过量。缓冲体系中剩余六次甲基四胺的浓度为:200 10 1000112 2C 140 5 10000.30molb 321000六次甲基四胺盐的浓度为:112C 5a 32

210000.15molL11000根据一般缓冲溶液计算公式:pHpKa

lgC 得:bCbaCpH(14pKB

)lg bCa148.85lg0.300.155.45(六次甲基四胺pK=8.85)b4.络合滴定法与酸碱滴定法相比,有那些不同点?操作中应注意那些问题?答:络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点:(或配离子则不易得到明显的滴定终点。(合物。实验七水的总硬度的测定思考题:什么叫水的总硬度?怎样计算水的总硬度?Ca2+、Mg2+计算水的总硬度的公式为:(cV) MEDTA CaO

1000 (mg·L-1)(cV) 水M

(o) EDTA V

100为什么滴定Ca2+Ca2+分量时要控制pH12~13?若pH>13时测Ca2+对结果有何影响?Ca2+、Mg2+TT在pH8~11pH10。测定Ca2+pH12~13,Mg2+Mg(OH)沉淀。2Ca2+pH12~13Ca2+形但pH>13时,指示剂本身为酒红色,而无法确定终点。T指示剂,能否测定Ca2+的含量?如何测定?答:如果只有铬黑TNaOH调pH>12MgCa2+Mg2+后的溶液用HClpH=10TMg—EDTA标准溶液滴定Ca2+的含量。实验八铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定思考题:Bi3+的最高酸度?滴定至的终点时,溶液中酸度为多少?此时在加入-1六♘四基四胺后,溶液pH答:按本实验操作,滴定Bi3+高酸度。随着滴定的进行溶液-1胺后,溶液的pH=5~6。份控制pH5~6Bi3+Pb2+总量?为什么?pH5~6Bi3+Pb2+5~6水解,不能准确滴定。Pb2+时要调节溶液pH5~6,为什么加入六♘四基四答:在选择缓冲溶液时,不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量,还要注意可能引起的副反应。再滴定Pb2+时,若用NaAcAc-Pb2+Pb2+的准确滴定,所以用六亚四基四胺调酸度。实验九铝合金中铝含量的测定思考题:为什么测定简单试样中的Al3+样中的Al3+则须采用置换滴定法。答:因试样简单,金属离子种类很少,控制一定的条件,加入定过量的EDTA时只有Al3+形成络离子而过量的EDTA才能准确被滴定。因复杂试样中金属离子的种类较多,条件不易控制,加入的EDTA不只是和Al3+反应,还要和其它离子反应,所以就不能用剩余的EDTA直接计算Al3+的含量还需要再置换出与Al3+络合的因此测定复杂试样中的Al3+ ,则须采用置换滴定法。用返滴定法测定简单试样中的Al3+时,所加入过量EDTA的浓度是否必须准确?为什么?EDTA计算出与Al3+反应的量。本实验中使用的EDTA溶液要不要标定?答:本实验中采用置换滴定法测定Al3+的含量,最后是用标准溶液的体积和浓度计算试样中Al3+EDTA溶液不要标定。为什么加入过量的Zn2+以不计所消耗的体积?但此时是否须准确滴定溶液由黄色变为紫红色?为什么?答:因第一次是滴定过量的EDTA后,也即未与Al3+反应的否则溶液中还有剩余实验十高锰酸钾标准溶液的配制和标定思考题:配制KMnO4

KMnO4

溶液煮沸一定时间并放置数天?配好的KMnO溶液为什么要过滤后才能保存?过滤4时是否可以用滤纸?答:因KMnO4

试剂中常含有少量MnO2

和其它杂质,蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使KMnO4

MnO(OH)沉2淀。另外因MnO2

或MnO(OH)2

又能进一步促进KMnO4

溶液分解。KMnO4

KMnO4

溶液煮沸一定时间并放MnO2和MnO(OH)沉淀后保存棕色瓶中。2KMnO4

溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护?如果没有棕色瓶怎么办?Mn2+和MnO2

的存在能使KMnO4

分解,见光分解更快。所以.配制好的KMnO4

溶液要盛放在棕色瓶中保存应放在避光处保存。在滴定时,KMnO4

溶液为什么要放在酸式滴定管中?答:因KMnO4

溶液具有氧化性,能使碱式滴定管下端橡皮管氧化,所以滴定时,KMnO溶液要放在酸式滴定管中。4用NaCO2 2 4

标定KMnO4

时候,为什么必须在HSO2 4

介质中进行?酸度过高或过低有何影响?可以用HNO3

或HCl调节酸度吗?为什么要加热到70~80℃?溶液温度过高或过低有何影响?答:因若用HCl调酸度时,Cl-具有还原性,能与KMnO4

作用。HNO调酸度时,HNOH

介质中3 3 2 4进行。滴定必须在强酸性溶液中进行,若酸度过低KMnO4

与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH) 沉淀,反应不能按一定的计量关系进2行。在室温下,KMnO4

与NaCO2 2

之间的反应速度慢,故须将溶液NaCO2 2 4

分解。标定KMnO4

KMnO4

加入后溶液的红色褪去很慢,而以后红色褪去越来越快?KMnONaCO

加入,4 2 2 4 4由于溶液中没有Mn2+,反应速度慢,红色褪去很慢,随着滴定的进行,溶液中Mn2+的浓度不断增大,由于Mn2+的催化作用,反应速度越来越快,红色褪去也就越来越快。KMnO4

溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后,其壁上怎样洗涤才能除去此沉淀?MnOMnO(OH),此沉淀物可以用酸性草2 2酸和盐酸羟胺洗涤液洗涤。实验十一高锰酸钾法测定过氧化氢的含量思考题:用高锰酸钾法测定HO2 2

HNO3

或HCl来控制酸度?答:用高锰酸钾法测定HO2 2

HClHNO3

来控制酸度,因HCl具有还原性,HNO3

具有氧化性。用高锰酸钾法测定HO时,为何不能通过加热来加速反应?2 2HO在加热时易分解,所以用高锰酸钾法测定HO时,2 2 2 2不能通过加热来加速反应。MnO含量的测定2思考题:为什么MnO不能用KMnO标准溶液直接滴定?2 4答:因MnO2

是一种较强的氧化剂,所以不能用KMnO4

标准溶液直接滴定。MnO2

的含量时,应注意控制哪些实验条件?如控制不好,将会引起什么后果?答:应以HSO2 4

控制溶液酸度,酸度不能过低,否则KMnO生4成MnO(OH)2起NaCO2 2

分解。实验十三SnCl-HgCl-KCr

法测定铁矿石中2 2 2 2 7铁的含量(有汞法)思考题:SnClHgCl溶液2 2却要冷却后一次加入?SnCl还原Fe3+时,溶液的温度不能太低,否则反应速度2慢,黄色褪去不易观察,使SnCl过量太多不易除去。在热溶液中,2Hg2+可能氧化Fe2+引起误差,故在加入HgCl前溶液应冷却至室温。2在滴加前加入HPO3 4

的作用是什么?加入HPO3 4

后为什么要立即滴定?答因随着滴定的进行的浓度越来越大的黄色不4HPO3 4

可使Fe3+生成无色的Fe(HPO)-4 2

络离子而消除。同时由于Fe(HPO)- 的生成,降低了Fe3+/Fe2+电对的电位,4 2HPO溶液中铁电对的电3 4极电位降低,Fe2+更易被氧化,故不应放置而应立即滴定。实验十四SnCl2

-TiCl-K3

CrO2

法测定铁矿石中铁的含量(无汞法)思考题:在预处理时为什么SnCl2溶液要趁热逐滴加入?SnCl2还原Fe3+时,溶液的温度不能太低,否则反应速度慢,黄色褪去不易观察,易使SnCl2

过量。SnCl2

和TiCl3

两种还原剂?只使用其中一种有什么缺点?SnCl2

。因SnCl2

不能还原过量的SnCl2

又没有适当的无汞法消除,但也不能单独用TiCl还原3Fe(Ⅲ),因在溶液中如果引入较多的钛盐,当用水稀释时,大量Ti(Ⅳ)易水解生成沉淀,影响测定。故只能采用SnCl2

-TiCl3

联合预还原法。在滴定前加入HPO3 4

的作用是什么?加入HPO3 4

后为什么立即滴定?答因随着滴定的进行的浓度越来越大的黄色不4HPO3 3

可使Fe3+生成无色的Fe(HPO)-4 2

络离子而消除。同时由于Fe(HPO)- 的生成,降低了Fe3+/Fe2+电对的电位,4 2HPO溶液中铁电对的电3 4更易被氧化,故不应放置而应立即滴定。实验十五INaSO标准溶液的配制及标定2 2 2 3思考题:如何配制和保存I溶液?配制I溶液时为什么要滴加KI?2 2IKIKI溶液中溶解2IKI的溶液中,最后稀释到所需2浓度。保存于棕色瓶中。如何配制和保存NaSO2 2 3

溶液?答:水中的CO、细菌和光照都能使其分解,水中的氧也能将其2氧化。故配制NaSO溶液时,先将蒸馏水煮沸,以除去水中的CO2 2 3 2和O2Na2CO3使溶液呈弱碱性以抑制NaSO2 2

的分解和细菌的生长。保存于棕色瓶中。K2

CrO2

NaSO2 2 3

溶液时,为什么要加入过量的KI和HCl么在滴定前还要加水稀释?答:为了确保KCrO

反应完全,必须控制溶液的酸度为2 2 70.2-0.4moL·l-1HClKCrO与KI的反应需一定2 2 7的时间才能进行得比较完全,故需放置5min后在加水稀释,降低酸NaSO2 2 3

在滴定过程中遇强酸而分解。标定I溶液时,既可以用NaSO滴定I溶液,也可以用I滴2 2 2 3 2 2定NaSO2 2

溶液,且都采用淀粉指示剂。但在两种情况下加入淀粉指示剂的时间是否相同?为什么?答:如果用NaSO2 2 3

滴定I2

溶液,因淀粉吸附I

,所以应滴定至2溶液呈前黄色时再加入淀粉指示剂。如果用I

NaS

溶液时,应提前加入淀粉,否则易滴过量。

2 2 2 3实验十六间接碘量法测定铜盐中的铜思考题:本实验加入KI答:本实验中的反应式为:2Cu25II32SO2I2 3

SO3 4

23I从上述反应可以看出,I-不仅是Cu2+的还原剂,还是Cu+的沉淀剂和I-的络合剂。本实验为什么要加入NH4SCN?为什么不能过早地加入?答:因CuI沉淀表面吸附I2,这部分I2NH4SCNCuI转化为溶解度更小的CuSCN,而CuSCNI2I2释放出来,提高了测定的准确度。但为了防止I2对SCN-的氧化,而NH4SCN应在临近终点时加入。控制溶液pH值。答:若试样中含有铁,可加入NHHF4 2

以掩蔽Fe3+。同时利用HF—F-的缓冲作用控制溶液的酸度为pH=3-4。实验十七碘量法测定葡萄糖的含量思考题:什么在氧化微葡萄糖时滴加NaOH的速度要慢,且加完后要放置一段时间?而在酸化后则要立即用NaS

标准溶液滴定?2 2 3答:IO-NaOH的速度要慢,否则过量的I-还来不及和葡萄糖反应就歧化为氧化性较差的IO-3IO-I-在酸化时又生成I,3 2而I易挥发,所以酸化后要立即滴定。2实验十八可溶性氧化物中氯含量的测定(莫尔法)思考题:配制好的AgNO33

见光分解,故配制好的AgNO3

溶液要保存于棕色瓶中,并置于暗处.做空白测定有何意义?答:做空白测定主要是扣除蒸馏水中的Cl-所消耗AgNO3

标准溶液的体积。使测定结果更准确.能否用莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag+?为什么?NaCl标准溶液直接滴定Ag+Ag+KCrOAgCrO4 2 4标准溶液滴定时,Ag2

CrO4

AgCl的速度极慢,使终点推迟。4.KCrO溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响?2 2 7CrO2 2

的浓度必须合适,若太大将会引起终点提前,且CrO24本身的黄色会影响终点的观察;若太小又会使终点滞后,都会影响滴CrO4

2的浓度约为5×10-3mol/L为宜。实验十九银合金中银含量的测定(佛尔哈德法)思考题:用佛尔哈德法测定Ag+,滴定时为什么必须剧烈摇动?Ag+AgSCNAg+而造成终点误差,所以在滴定时要剧烈摇动佛尔哈德法能否采用FeCl作指示剂?3Cl-与溶液中被滴定的Ag生成AgCl沉淀。FeClCl-3种情况下都造成了终点误差,所以佛尔哈德法不能采用FeCl作指示3剂。用返滴定法测定Cl-时,是否应该剧烈摇动?为什么?Cl-AgSCN的溶解度比大,当剩余的Ag+被滴定完毕后,过量SCN-的与AgCl发生沉淀转化反应,使AgCl就会增大上述现象的发生,因此不能剧烈摇动实验二十钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法)思考题:沉淀BaSO4

时为什么要在稀溶液中进行?不断搅拌的目的是什么?BaSO4

时要在稀溶液中进行,溶液的相对饱和度不至太大,产生的晶核也不至太多,这样有利于生成粗大的结晶颗粒。不断杂质的吸附现象。为什么沉淀BaSO4

时要在热溶液中进行,而在自然冷却后进行过滤?趁热过滤或强制冷却好不好?BaSO沉4淀的溶解损失不超过0.1%,洗涤沉淀用水量最多不超过多少毫升/15-20mL洗涤液。0.4-0.5gBaCl

O试样?称样过多或过2 2少有什么影响?答:如果称取试样过多,沉淀量就大,杂质和残留母液难洗涤;称取试样过少,沉淀量就少,洗涤造成的损失就大。实验二十一 合金钢中镍含量的测定(丁二酮肟重量法思考题:丁二酮肟重量法测定镍时,应注意哪些沉淀条件?为什么?本实验与BaSO4

重量法有哪些不同之处?通过本实验,你对有机沉淀剂的特点有哪些认识?1加入酒石酸掩蔽C2、Fe3+Cr32控制溶液pH8-9。若pH过高,除D2-3水浴控制温度至7080,可减少Cu2F3+共沉淀。本实验只需沉淀过滤、洗涤、烘干再称量。而BaSO4

法还需要炭化、灼烧。有机沉淀剂:1.选择性好;2.沉淀的溶解度小,有利于被测组分的沉淀完全;3.沉淀的极性小,吸附杂质少,易获得较纯净的沉淀;4.沉淀称量形式的摩尔质量大,有利于减少称量误差,提高分析结果的准确度;又由于沉淀的组分恒定,经烘干后称量,简化了重量分析的操作。在?Cu2+、Fe3+、Cr3+Cu2+Cr3+与很严重。因此,可多加入一些沉淀剂并将溶液稀释。实验二十二纯铜中铋的共沉淀分离及含量的测定思考题:利用共沉淀现象对微量组分进行分离和富集的优点有哪些?本实验中无机共沉淀剂MnO(OH)2

的作用机理是什么?是:1.不易污染。本实验室中给试液中加入MnSO4

和KMnO4

溶液煮沸后生成MnO(OH)2

,同时试液中的Bi3+被MnO(OH)2

所吸附,与铜分离。结合本实验说明提高沉淀分离选择性的途径有哪些?求选择适宜的共沉淀剂和沉淀条件,来达到分离和富集的目的。萃取分离铋的操作应注意哪些事项?答:1.将含铋的试液

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