分析化学实验课后思考题答案

分析天平的称量练习太低或太高有什么不好1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。天平的灵敏度一般以指针偏移2～3格/mg为宜，灵敏度过低将使称量误差增加，过高则指针摆动厉害而影响称量结果。节如果不行则用平衡螺丝调节。偏大时则用平衡螺丝调节。为什么天平梁没有托住以前，绝对不许把任何东西放入盘上或从盘上取下上取下则会磨损刀口，影响天平的灵敏度。种情况下采用答：递减法：先称出（试样）倒出前的质量，再称出（试样）倒出后的到达到所需的质量。递减法操作复杂，适用于大部分物品；增加法适用于不易挥发，不吸水以及不易和空气中的氧气，二氧化碳发生反应的物质。电子天平的“去皮”称量是怎样进行的“TARE”键，使显示为0，然后再向容器中加减药品，再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。答：应准确至小数点后四位即。本实验中要求称量偏差不大于，为什么±mg的误差，所以实验中m1-m2会有±mg也会有±mg故要求称量偏差不大于（注：我们书上只要求小于mg）s制和浓度比较一．注意事项：此溶液的准确浓度。3.滴定速度：不要成流水线。4.近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。二、思考题用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥是否也要用标准液润洗为什么润洗则会增加基准物的量，影响到实验结果。HClNaOH溶液能直接配制准确浓度吗为什么答：不能，因为氢氧化钠易吸收空气中的CO2和水分，而浓盐酸易挥发，应此不能直接配制其准确浓度。只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。HClNaOH溶液所用水的体积是否需要准确量取为什么答：不需要，因为HCLCO2，不能直接配制准HCLNaOHHCLNaOH标准溶液时是否可用酚酞作指示剂答：可以，因为酚酞指示剂的变色范围在，部分处在HCl与NaOH溶液的滴定突跃（）之内。滴定零点开始滴定可以保证每一次都有相同的校正误差。HCLNaOH溶液浓度比较的滴定中，以甲基橙和酚酞作指示剂，所得溶液体积比是否一致，为什么答：不一致。因为甲基橙跟酚酞的变色范围不同，所以滴定终点时的PH不同，所以溶V 液的体积比不会一致甲基橙的变色范围在酸性区间而酚酞的变色范围在碱性区间故以酚V NaOH HCLNaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂为什么答：托盘天平，因为只须配制近似浓度的溶液，所以不需准确称量。NaOHNaClHClNaOH时采用NaOHHCl溶液时使用酚酞（或其它适当的指标剂）HCl滴定NaOHNaOHHCl溶液时使用酚酞可以观察到溶液由无色变红色。9.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的:使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。酸碱标准液浓度的标定一、酸碱标准液浓度的标定Na

所用水的体积的量取，是否需要准确为什么2 3答：不需要，因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na

的质量范围称得太多或太少对标定有2 3何影响答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—30ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：1m VA 1000

CMT

（mA-g,VTml,MA-g/mol）如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误次有的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样1‰。NaOHNaCO标定HCl2 3时，却不用酚酞作指示剂答：因为酚酞的变色范围在碱性区间，PH=8～10时酚酞呈粉红色，在NaOH滴定邻苯HClNaCONaHCO

PH2 3 3酚酞呈粉红色但溶液远未达到滴定终点，故用NaCOHCl时，不用酚酞作指示剂。2 3NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中的COHCl溶液浓2度以甲基橙为指示剂，用NaOH原来的浓度计算会不会引入误差若用酚酞为指示剂进行滴定，又怎样答：若用甲基橙为指示剂不会引入误差，因为甲基橙的变色范围在酸性区间，此时，溶NaCONaHCO

对滴定终点并无影响。以酚酞作为2 3 3 2NaCOHCl定量反应，但终点酚酞变2 333

末反应，所以使测定结果偏高。NaOH溶液时可用邻苯二甲酸氢钾为基准物，也可用HCl标准溶液。试比较此两法的有缺点。NaOHHCl标准溶液HClHClNaOH溶液的浓度比较方便，但这样的缺点是误差较大。22 邻苯二甲酸氢钾是否可用作标定HCl溶液的基准物NaC22 NaOH溶液22 答：邻苯二甲酸氢钾不可用作标定HCl溶液的基准物。NaCO22 EDTA标准溶液的配制和标定及水的硬度测定(络合滴定法)一、EDTA标准溶液的配制和标定为什么通常使用乙二胺四乙酸二钠盐配制EDTA答：因为乙二胺四乙酸的溶解读很度，而乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度较大。3HCl3

基准物时，操作中应注意些什么答：①要盖上表面皿,并加少量水湿润。②从杯嘴逐滴加入1+1HCl时不要过快，防止22

粉末飞溅。③要用水把溅到表面皿上的溶液淋洗入32杯中。④还要记得加热近沸把CO32

赶走后再冷却。3CaCO3为什么怎样控制

基准物，以钙指示剂为指示剂标定EDTA溶液时，应控制溶液的酸度为多少答：应控制酸度为PH≈12～13，原因有三。其一，因为钙指示剂的使用范围为PH在12～13EDTACa2+PHPH>11Mg2+NaOH调节酸度。ZnOEDTApH值应控制在什么范围若溶液为强酸性，应怎样调节答：二甲酚橙是紫色结晶，易溶于水。它在pH>时，的酸性溶液中作用EDTAZn2+，EDTAZn2+生成更稳定的配合物，因此滴定至终点时溶液由紫红色变为黄色。该反应的PH约为5～6，先1+1氨水至溶液由黄色刚变橙色，用六亚甲基四胺溶液来调节PH。络合滴定法与酸碱滴定法相比，有哪些不同点操作中应注意哪些问题（在络合滴定中MA有酸效应和共存离子效应干扰；③络合滴定通常在一定的酸度下进行，故滴定时应严格控制溶液的酸度。二、水的硬度测定(络合滴定法)如果对硬度测定中的数据要求保留二位有效数字，应如何量取100mL100mL水样。用EDTA法怎样测出水的总硬用什么指示剂产生什么反应终点变色如何试液的pH值应控制在什么范围如何控制测定钙硬又如何3 TTCa2+Mg2+能与Ca2+Mg2+NH-NHClPH≈10EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即到达滴定终点。测定钙硬时先以NaOH调节溶液3 ≈12～13，此时Mg2+以完全沉淀出来，在以钙指示剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即到达滴定终点。EDTA法测定水的硬度时，哪些离子的存在有干扰如何消除21mLNaSCuS沉淀；锰的影响可借加盐酸羟、Al3+离子存在，可用三乙醇胺掩蔽。2Mg2+TCa2+、Mg2+离子总量，终点不明晰，因此常在水样中先加少量MgY2-络合物，再用EDTA滴定，终点就敏锐。这样做对测定结果有无影响说明其原理。TMg2+Ca2+EDTA滴定Ca2+时，常于溶液中先加入少量MgY，此时发生下列置换反应：MgY＋Ca2+===CaY＋Mg2+Mg2+TCa2+配位，当达到滴定终点时，EDTATMg2+MgY,，显兰色，颜色变化很MgYMgYMgY不影响滴定结果。4.注：硬度单位以度记1°=10-5mg/LCaO。硫酸铜中铜含量的测定22 NaS22 aOI。2 4 2贮于棕色试剂瓶中。③在暗处放置1～2周后再标定。答：加入硫酸是为了控制溶液的酸度。用碘法测定铜含量时，为什么要加入KSCNKSCN溶液，会产生什么影响答：因CuI沉淀表面吸附I，这部分I

不能被滴定，会造成结果偏低。加入KSCN溶液，2 22 CuICuSCNCuSCN不吸附I从而使被吸附的那部分I2 且反应时再生成的I-离子可与未反应的铜离子作用，提高了测定的准确度。但为了防止I对2SCN-的氧化，而KSCN应在临近终点时加入。22 3 22 NaSO标准溶液测定铜矿或铜合金中的铜，用什么基准物标定NaSO22 3 22 答：用铜，因为当标定条件和滴定条件尽可能的一致时，测出的结果最准确。3、NO-等离子，应如何消除它们的干扰3NHHFFe3+PH4 2Fe3+NHHFAs(Ⅴ)、Sb(Ⅴ)PH4，以免4 2它们氧化I-离子，同时防止酸度过高可以降低NO-的氧化性。3Eθ

=，Eθ

=，为什么本法中Cu2+离子却能使I