教材-水分的测定(精)

食品加工技术专业教学资源库FOODPROCESSINGTECHNOLOGYPROFESSIONALTEACHINGRESOURCESDATABASE《食品检验技术职业技能训练》教材课程名称：食品检验技术职业技能训练课程代码：课程性质： 专业核心课程课程学时： 60学时课程学分： 2学分江苏食品药品职业技术学院食品加工技术专业2014年07月制定模块四食品的营养成分检验

项目4-1食品中水分的测定【学习目标】能说出果蔬、粮食、奶粉、糕点等至少4类产品中水分的含量；能解释测定水分原理和写出测定水分的流程；能区别直接干燥法和减压干燥法在操作和适用范围的差异；能解释为什么含脂肪或含糖高的样品须采用减压干燥法测定水分;会熟练并正确使用干燥箱、干燥器、分析天平；会进行样品干燥、冷却等水分测定基本操作；会根据样品的特性选择测定方法;能准确报告检测结果；能在学习过程中培养严谨求实、团结协作，勇于发现问题、解决问题的职业素质。【导言】水分含量是食品中一项重要的质量指标，尤其是干制品粮食类的决定性指标，国家标准对一些典型产品的水分含量作了专门的规定，见表1-1：表1-1典型食品水分含量国家标准国标品名水分，g/100gGB1350-2009稻谷<13.5GB1351-2008小麦<12.5GB1353-2009玉米<14GB/T20981-2007面包（软式、硬式、调<45理）GB/T23968-2009肉松<20GB19644-2010乳粉<5.0GB2729-94火腿肠（特级、优级）<64（<70、<67）测定水分具有十分重要意义：1、水分含量是产品的一个质量因素。在果酱和果冻中，为防止糖结晶需将水分控制在一定范围内；水果硬糖的水分含量一般控制在3.0%以下，但过低会出现返砂甚至返潮现象；新鲜面包的水分含量若低于28%〜30%，则其外形干瘪、没有光泽。为了能使产品达到相应的标准，有必要通过水分检测来更好地控制水分含量。2、 水分含量是食品保藏中的一个关键因素，可以直接影响一些产品质量的稳定性，如脱水蔬菜和水果、奶粉、鸡蛋粉、脱水马铃薯、香料香精等。这就需要通过检测水分来调节控制食品中的水分含量。全脂乳粉的水分含量须控制在2.5%〜3.0%以内，这种条件不利于微生物的生长，以延长保质期。3、 食品营养价值的计量值要求列出水分含量。每种合格食品，在它营养成分表中水分含量都规定了一定的范围，如饼干2.5%〜4.5%，蛋类73%〜75%，乳类8%〜89%，面粉12%〜14%等。4、 水分含量数据可用于表示样品在同一计量基础上其他分析的测定结果（如干基）。此外，各种生产原料中水分含量的高低，对于它们的品质和保存、成本核算、提高工厂的经济效益等均具有重大意义。因此，食品中水分含量的测定被认为是食品分析的重要项目之一。【知识学习】1、直接干燥法测定水分原理（GB5009.3-2010-第一法）在一定温度（101〜105°C）和压力（常压）下，将样品放在烘箱中加热干燥，除去蒸发

的水分，干燥前后样品的质量之差即为样品的水分含量。2、 适用范围适用于在101°C-105°C下，不含或含其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。3、 应用直接干燥法测定水分的样品应当符合的条件水分是样品中唯一的挥发物质水分可以较彻底地被去除在加热过程中，样品中的其他组分由于发生化学反应而引起的质量变化可以忽略(1)水分是样品中唯一的挥发物质水分可以较彻底地被去除在加热过程中，样品中的其他组分由于发生化学反应而引起的质量变化可以忽略(2)(3)不计。【实践操作】任务一：仪器设备和试剂的准备仪器扁形铝制或玻璃制称量瓶、电热恒温干燥箱、干燥器：内附有效干燥剂、天平：感量为0.1mg试剂除非另有规定，本方法中干净手套或滤纸条盐酸：优级纯氢氧化钠：优级纯盐酸溶液(6mol/L)：量取50mL盐酸，加水稀释至100mL氢氧化钠溶液(6mol/L)：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL海砂：取用水吸取泥土的海砂或河砂，先用盐酸溶液(6mol/L)煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液(6mol/L)煮沸0.5h，用水洗至中性，经105C干燥备用。任务二：样品预处理在样品容器内将样品充分混匀。如果样品容器太小，应将样品全部转移至容积适当的预干燥容器内，以便混匀。任务三：样品水分含量测定固体试样：

液体试样:注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。任务四：结果记录并分析处理食品中水分检测原始记录表（直接干燥法）项目名称食品中水分的测定样品名称接样日期检测日期检验依据GB5009.3-2010（第一法）称量皿标记第一份第二份称量皿干燥时间称量皿重（g）干燥温度试样质量m（g）称量瓶+试样质量m1（g）试样干燥时间称量瓶+试样干燥后质量m2（g）计算公式m—mX=T——2X100m水分（g/100g）平均值（g/100g）标准规定分析结果的精密度两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%本次试验分析结果的

精密度注：水分含量21%时，计算结果保留三位有效数字；水分含量〈％时，计算结果保留二位有效数字。X=计算公式X=x100式中：X——试样中的水分含量，g/100g；mi——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量，g；m；——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量，g；m 试样质量，g。注意事项：在测定过程中，称量皿从烘箱中取出后，应迅速放入干燥器中进行冷却，否则，不易达到恒重。水分测定恒重的标准一般指前后2次称量之差W2mg，干燥恒量值为最后一次的称量数值。称量瓶恒重后，勿用手直接接触盖、身。干燥器内一般采用硅胶作为干燥剂，当其颜色由蓝色减退或变成红色时，应及时更换，于135^条件下烘干2〜3h后再重新使用；硅胶若吸附油脂后，除湿能力也会大大降低。测定水分之后的样品，可以用来测定脂肪、灰分的含量。【问题探究】1、称量瓶的使用方法用于水分测定的称量瓶有各种不同的形状，从材料看有玻璃称量瓶和铝制称量瓶两种。玻璃称量瓶能够耐酸碱，不受样品性质的限制；而铝制称量瓶质量轻，导热性强，但对酸性食品不大适宜，常用于减压干燥法。称量瓶的盖子对防止样品因逸散而造成的损失有着重要意义，在蒸发水分时，盖子需斜靠在一边，这样可避免加热时样品溢出而造成的损失。如果使用的是一次性的称量皿，可选择使用玻璃纤维做的盖子。这种盖子既可防止液体的飞溅，同时又不阻碍表面的透气，能有效提高水分蒸发的效果。图玻璃称量皿图玻璃称量皿称量瓶在使用之前需要进行预处理操作，而且在移动称量瓶时应该使用钳子，因为指纹也会对称量的结果产生影响。称量瓶的预处理可用100r烘箱进行重复干燥，以使其达到恒重。所谓恒重，是指两次烘烤后称量的质量差不超过规定的毫克数，一般不超过2mg。预处理后的称量瓶需要存放在干燥器中。玻璃纤维盖子在使用前不需要干燥。2、电热恒温干燥箱的使用方法图电热恒温干燥箱使用流程接通并打开电源，放入需烘干的物品；根据烘干物品的要求设定温度和时间；烘干结束后，如果烘箱温度高，要等温度降下来才能拿烘箱里的物品，以免烫伤。注：干燥箱内物品放置切勿过挤，必须留出空间，以利热空气循环在进行烘箱干燥时，除了使用特定的温度和时间条件外，还应考虑由于不同类型的烘箱而引起的温差变化。在对流型、强力通风型、真空烘箱中，温差最大的是对流型，这是因为它没有安装风扇，空气循环缓慢，烘箱中的称量瓶会进一步阻碍空气的流动。当烘箱门关闭后，温度上升通常比较慢，其温差最大可达10°C。若要得到较高准确度和精密度的数据，对流烘箱就显得不适用。强力通风型烘箱的温差是所有烘箱中最小的，通常不超过1°C，其箱内空气由风扇强制在烘箱内作循环运动，这也使其具有了更多的优点，如：在空气沿水平方向通过支架时，无论上面是否装满poololol称量瓶，测得的结果都是一致的。对于水分含量在16%以上的样品，如面包之类的谷类食品，通常采用二步干燥法进行测定。先将样品称出总质量后，切成厚为2〜3mm的薄片，在自然条件下风干15〜20h，使其与大气湿度大致平衡，然后再次称量，并将样品粉碎、过筛、混匀，放于洁净干燥的称量瓶中以直接干燥法测定水分，测量时按上述固体样品的程序进行。二步干燥法所得分析结果的准确度较直接用一步法来得高，但费时更长。由于直接干燥法不能完全排出食品中的结合水，所以它不可能测定出食品中的真实水分。直接干燥法的设备和操作都比较简单，但是时间较长，且不适宜胶态、高脂肪、高糖食品及含有较多的高温易氧化、易挥发物质的食品；测得的水分质量中包含了所有在100C下失去的挥发物的质量，如微量的芳香油、醇、有机酸等挥发性物质的质量。在使用直接干燥法时，没有一个直观的指标表征水分是否蒸发干净，只能依靠是否达到恒重来判断；直接干燥法的最低检出限量为0.002g，取样量为2g时，方法检出限为0.10g/100g，方法相对误差W5%。对于含挥发性组分较多的食品，如：香辛料、低醇饮料等可采用蒸馏法测定水分含量。加热的过程中，一般物质发生的化学反应，会使测定结果产生误差如：果糖含量较高的样品，在高温(>70°C)下长时间加热，样品中的果糖会发生氧化分解作用而导致明显误差。故宜采用减压干燥法测定水分含量。含有较多氨基酸、蛋白质、及羰基化合物的样品，长时间加热则会发生羰氨反应析出水分而导致误差，宜采用其他方法测定水分含量。【知识拓展】食品中水分测定的其它方法1、减压干燥法(真空干燥法)原理根据当降低大气中空气分压时水的沸点降低的原理，将某些不宜于在高温下干燥的食品置于一个低压(40kPa〜53kPa)的环境中，使食品中的水分在较低的温度(60C+5C)下蒸发，再通过烘干前后的称量数值计算出水分的含量。适用范围减压干燥法的操作压力较低，水的沸点也相应降低，因而可以在较低温度下将水分蒸发完全。它适用于在100C以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品，如淀粉制品、豆制品、罐头食品、糖浆、蜂蜜、蔬菜、水果、味精、油脂等。由于采用较低的蒸发温度，可以防止含脂肪高的样品在高温下的脂肪氧化；可防止含糖高的样品在高温下的脱水炭化；也可防止含高温易分解成分的样品在高温下分解等等。减压干燥法测定水分操作流程：结果计算：同常压干燥法。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。减压干燥法的特点：减压干燥法又称真空干燥法，适用于较高温度下加热易分解、变质或不易除去结合水的食品，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品的水分含量的测定。减压干燥法测定水分含量时需要说明的问题及注意事项如下：真空烘箱内各部位温度要均匀一致，若干燥时间短时，更应严格控制；减压干燥时，自烘箱内压力降至规定真空烘干时间。一般每次烘干为2h，但有的样品需烘干5h：恒重一般以减量不超过0.5mg时为标准，但对受热后易分解的样品则可以不超过1~3mg的减量值为恒重标准。2、蒸馏法原理基于两种互不相溶的液体的二元体系的沸点低于各组分的沸点，加入与水互不混合的试剂（甲苯或二甲苯）于样品中，使用水分测定器将食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，根据接收的水的体积计算出样品中水分的含量。（2） 适用范围本方法适用于含较多其他挥发性物质的食品，如油脂、香辛料等。（3） 蒸馏法测定水分操作流程（4）结果计算:计算公式如下VX=—x100%WX——试样中水分的含量，mL/100g；V——接收管内水的体积，mL；W 试样的质量，g。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。（5）蒸馏法的特点蒸馏法是以蒸馏收集到的水量为准，避免了挥发性物质减少的质量以及脂肪氧化对水分测定造成的误差。采用了一种高效的换热交换方式，水分可被迅速移去。加热温度低，对易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分的样品的测定准确度好。广泛适用于谷类、果蔬、油类和香料等样品的水分测定。蒸馏法测定水分含量时需要说明的问题及注意事项如下：在加热时一般要使用石棉网，如果样品含糖量高，用油浴加热较好；样品为粉状或半流体时，先将瓶底铺满干净的海砂，再加样品及甲苯；所用甲苯必须无水，也可将甲苯经过氯化钙或无水硫酸钠吸水，过滤蒸馏，弃去最初馏液，收集澄清透明溶液即为无水甲苯；添加少量戊醇、异丁醇以防止出现乳浊液；本法对于谷类、干果、油类和香料等样品的检验结果较为准确。特别是香料，蒸馏法

是其唯一的、公认的水分检验方法。3、卡尔费休法原理卡尔-费休法测定水分的原理基于水分存在时碘和二氧化硫的氧化还原反应。2H2O+SO2+I2——k2HI+H2SO4上述反应是可逆的，在体系中加入了毗啶和甲醇则使反应顺利向右进行。CHN・I+CHN・SO+CHN+HO—2CHN・HI+CHN・SO55 2 55 2 55 2 55 55 3CHN・SO+CHOH-CHN(H)SO・CH55 3 3 55 4 3由此反应式可知1mol的水需要与1mol碘、1mol二氧化硫、3mol毗啶和1mol甲醇反应，而产生2mol毗啶碘和1mol毗啶硫酸。反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定达到终点。适用范围卡尔-费休法可适用于含有1%或更多水分的样品，如砂糖、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定，其测定准确性比直接干燥法要高，它也是测定脂肪和油类物品中微量水分的理想方法。卡尔费休法测定水分操作流程(4)结果计算计算公式如下VX=TX——10Wmg/ml；ml；X——水分含量(质量分数%)；mg/ml；ml；T——卡尔费休试剂水当量，V——滴定消耗试剂的体积，W——样品质量，g。(ppm级)的标准分析方法。卡尔费休法的特点(ppm级)的标准分析方法。准确度高，可作为痕量水分采用适当措施后，可用于含水量从1%〜100%的样品的测定，适用范围广泛。卡尔费休法测定水分含量时需要说明的问题及注意事项如下：食品加工技术专业教学资源库PfKX?F594GTFCHNTM-OOVPWVfS^aONAlTFACHNGRFSOURCF^OATARAV在卡尔