离子色谱仪期间核查作业指导书

离子色谱仪期间核查作业指导书期间核查的目的：为了检查离子色谱仪的流量设定值误差与流量稳定性误差、基线噪声和基线漂移、保留时间和定量重复性误差以及分离能力与洗脱时间，确认仪器的可靠性，使其保持良好的运行状态，从而保证本实验室所得到的测量结果准确可靠。期间核查的条件：环境条件：温度5~30℃,相对湿度25%-85%,工作电源：220±10v,50Hz士0.5Hz。恒温控制器：5-30℃，控温精度：±0.05℃。期间核查的频率：仪器两次检定期之间，核查一次。核查项目和核查方法：外观核查：外观完好；仪器的各功能部件(量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等)均能正常工作，各紧固件应无松动。电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。流量设定值误差Ss和流量稳定性误差SR在检查已确定无泄漏的条件下，分别设定流量和收集排出液时间。使泵运转5min后，在流动相泵的排出口用已称量过的容量瓶收集洗脱液，用时用秒表计时，分别称重。每种流量重复测定3次，算平均值作为流量测定值，计算流量测定值，计算流量设定误差Ss和流量稳定性误差SR。=(F-F)/F义100%SmSSS=(F—F)/FX100%RmaxminmF=(W—W)/(p•t)

m21t式中：F一流量实测值，mL/min；mW—容量瓶+流动相的质量，g；2W1—容量瓶的质量，g；P一实验温度下流动相的密度，g/cm3；tt一收集流动相的时间，min；F一同一组流量测量的算术平均值，mL/min；mF—流量设定值，mL/min；SF一同一组流量测量中的最大值，mL/min；maxF一同一组流量测量中的最小值，mL/min。min基线噪声和基线漂移(电导检测器)调节仪器和记录仪灵敏度，使浓度为0.5mg/L的Cl校准液峰高达满刻度时，以洗脱液为流动相，流速取1.2ml/min，线速取10mm/min，待基线稳定后，记录不少于30min的基线。不少于30min的基线波动最大幅度为基线噪声。基线起始点引出的水平线与基线的最高点(或最低点)的垂直距离为基线漂移。最小检出浓度将仪器各参数调至最佳状态，待基线稳定后，分别以3.0mol/LNO-为标准溶液3进样，连续测定5次，取平均值。检测限按下式计算。2HcXVC=Nmin25H式中：C一最小检测浓度，用/mL；minH一基线噪声峰峰值，由；Nc一标准溶液浓度，Pg/mL；H一标准溶液的色谱峰高，宙；V一进样体积，pLo4.5保留时间和定量重复性误差保留时间重复性误差：任意选定一种检测离子，连续进样测定保留时间6次，计算其相对标准偏差作为保留时间的重复性误差。Z(T—T)2i1RSD=，=ixx100%保留n—1―式中：T—第i次测定的保留时间；——保留时间平均值；n—测定次数；，•一测定i序号，i=1,2,3,4,5,604.5.2定量重复性误差：每种离子各连续进样测定6次，分别计算它们的相对标准偏差作为每个离子的定量重复性误差。Z(X—X)2

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RSD=i=1x—x100%定量n—1x式中：X—第i次测定的峰高或峰面积；X一峰高或峰面积的平均值；n—测定次i数；i—测定序号，i=1,2,3,4,5。核查参考技术指标：S和SR允许误差:流量设定值(mL/min)0.2〜0.50.5〜1.0大于1.0允许误差Ss土5%土3%土2%SR3%2%2%基线噪声：W1.5%FS；基线漂移：W3.0%FS；最小检出浓度：NO3—,<0.05^g/ml；RSD:<1.5%;保留RSD：<5.0%。定量结果判断方法：仪器符合条款5的技术指标，仪器可继续使用，否则应当停止使用，进行检查、修理和送计量检定机构校准。离子色谱仪期间核查记录***制造厂型号/规格出厂编号核查员核查日期①年月日核查日期②年月日核查数据：外观与各按钮的检查：.流量设定值误差S和流量稳定性误差SR：

流量设定值(mL/min)0.2〜0.50.5〜1.0大于1.0收集时间/min555误差SSSR3.基线噪声和基线漂移(电导检测器)：12345基线噪声/%FS基线漂移/%FS4.最小检出浓度C