标准解读

《GB/T 8638.3-1988 镍基合金粉化学分析方法　高氯酸脱水重量法测定硅量》是一项国家标准，主要规定了采用高氯酸脱水重量法来测定镍基合金粉中硅含量的具体步骤和要求。该标准适用于镍基合金粉中硅的测定。

根据标准内容，测定过程主要包括样品处理、溶解、沉淀生成及称重等步骤。首先，需要将一定量的镍基合金粉试样与无水碳酸钠混合均匀后，在高温条件下熔融分解。随后，向所得溶液中加入适量的盐酸进行酸化，并通过加热使可能存在的干扰元素如铁、铝等转化为可溶性化合物或沉淀物而除去。接下来，加入高氯酸并继续加热至冒烟状态，促使硅形成不溶于水也不溶于稀酸的硅酸凝胶沉淀。待冷却后过滤分离出沉淀物，并用热水洗涤直至滤液呈中性。最后，将沉淀物连同滤纸一并在特定温度下烘干至恒重，依据其质量变化计算出样品中的硅含量。

整个过程中需要注意控制好各种试剂的比例以及反应条件（如温度），以确保结果准确可靠。此外，对于所使用的仪器设备也有明确要求，比如天平需具备足够精度以便精确测量沉淀物质量。通过此方法可以有效测定镍基合金粉内微量硅的存在情况，为相关材料的质量控制提供了技术支持。


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  • 废止转行标
  • 本标准已被废除、停止使用，转为行业标准
  • 1988-01-11 颁布
  • 1989-01-01 实施
©正版授权
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UDC669.245-492.2：543.062H16中华人民共和国国家标准GB8638.3-88镍基合金粉化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量Nickelbasealloypowder-Determinationofsiliconcontent-Gravimetricmethodafterdehydrationbyperchloricacid1988-01-11发布1989-01-01实施国家推局发布

中华人民共和国国家标准UDC669.245-492.2：543.062镍基合金粉化学分析方法G88638.3-88高氯酸脱水重量法测定硅量Nickelbasealloypowder-Determinationofsiliconcontent-Gravimetricmethodarterdehydrationbyperchloricacid本标准适用于镍基合金粉末中硅量的测定。测定范围：0.10%～6.00%。本标准道守GB1467一78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。方法提要试样经碱熔酸化（或酸溶解)后，用高氯酸冒烟使硅酸脱水,过滤洗净后，灼烧成二氧化硅，用硫酸氢氟酸处理，使硅生成四氟化硅挥发除去，由除硅前后的质量差计算硅的百分含量。试剂2.1过氧化钠：2.2盐酸(p1.198/mL)。2.3高氟酸（01.678/mL).2.4消酸(D1.428/mL)。2.5氢氟酸(D1.158/mL)。2.6盐酸(5+95)。2.7硫酸(1十1)。2.8氰酸铵溶液(5%）。2.93仪器马弗炉4分析步骥4.1定次数平行测定两次，取其平均值4.2试样量称取0.5000～1.000试样。4.3空白试验随同试样做空白试验、4.4测定4.4.1将试样(4.2)置于石墨塔竭内，加入58过氧化钠(2.1)，于喷灯或马弗炉内(600～700℃)熔融，待试样分解后，取下冷却。置于200mL塑料杯中，加20mL热水没取，洗净城

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