标准解读
《GB/T 8638.13-1988 镍基合金粉化学分析方法 脉冲加热惰性气熔融库仑滴定法测定氧量》是一项国家标准,专门用于镍基合金粉末中氧含量的测定。该标准规定了通过脉冲加热惰性气体熔融后采用库仑滴定法来精确测量样品中的氧含量的方法。
首先,在进行测试前需要准备一定量的镍基合金粉末作为待测样品,并确保所有使用的仪器设备处于良好状态,包括但不限于脉冲加热装置、库仑滴定仪等。此外,还需要准备好高纯度的惰性气体(如氦气或氩气)作为保护气氛,以防止样品在高温下与空气中的氧气发生反应而影响最终结果的准确性。
接下来是具体的实验步骤:将准确称量好的样品放入专用坩埚内,然后置于预热至设定温度的加热炉中;同时通入惰性气体以排除系统内的残留空气并保持整个过程中环境的纯净;随后快速加热使样品瞬间达到极高温度直至完全熔化,在此过程中样品中的氧会与碳反应生成二氧化碳;最后,利用库仑滴定技术对产生的二氧化碳进行定量分析,从而间接得出样品中原始含有的氧量。
整个过程需要注意控制好各项参数,比如加热速率、保温时间以及气体流量等,这些都是保证实验成功的关键因素。此外,为了提高数据的可靠性,通常需要对同一样品重复多次实验取平均值作为最终结果。
本标准适用于各类镍基合金粉末材料中微量氧元素含量的检测,对于指导生产、质量控制及科学研究等方面具有重要意义。
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- 废止转行标
- 本标准已被废除、停止使用,转为行业标准
- 1988-01-11 颁布
- 1989-01-01 实施
文档简介
UDC669.245-492.2:543.062H16中华人民共和国国家标准GB8638.13-88镍基合金粉化学分析方法脉冲加热情性气熔融库仑滴定法测定氧量Nickelbasealloypowder-Determinationoroxygencontent-Pulseheatinginertgasfusioncoulometrietitrimetricmethod1988-01-11发布1989-01-01实施、标国推局家爱布
中华人民共和国国家标准镍基合金粉化学分析方法UDC669.245-492.21543.062脉冲加热情性气熔融GB8638.13-88库仑滴定法测定氧量Nickelbasealloypowder-Dcterminationofoxygencontent-Pulseheatinginertgasfusioncoulometrictitrimetricmethod本标准适用于镍基合金粉末中氧量的测定。测定范围:0.01%~0.20%。本标准遵守GB1467一78《泊金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要试样用金属箱包襄,投入处在氢气流中由低压交流电直接加热的石墨塔场内,于2500℃左右熔融。试样中氧呈一氧化碳析出,经氧化铜转化为二氧化碳,被pH值为9.5左右的高氯酸领溶液吸收,使溶液的pH值降低,同时用电解生成的碱使溶液的pH值恢复至原给定值。根据电解所消耗电量的脉冲计数计算氧量。2试剂与材料2.1重气,纯度大于99.99%22氧化铜,线状。25碳酸锁、24高氯酸溶液(1+19)2.5阴极池(主杯)溶液:称取100g高氯酸舰CBa(CIO.),3H.O】溶于2000mL水中,加入60mL异丙醇,混勺。财于磨口瓶内备用2.6阳极池(副杯)溶液;称取100g高氯酸舰CBa<CIo.),3H.0溶于500mL水中,混勺。见于磨口瓶内备用。2.7参考电极池(小杯)溶液:称取58高氯酸钡Ba(CIO,),3H.0和38氯化钠,溶于100mL水中,待完全溶解后滴加数滴硝酸银溶液(5%),加热至60~70℃,冷却,混勺。财于磨口瓶内备用。2.8高氯酸镁或五氧化二磷。2.9四氯化碳。2.10丙酮。2.11金属箱:镍箱或铁镍箱,氧量低于0.02%,厚度<0.05mm。2.12破石棉2.13玻璃棉。2.14石墨柑场,用高纯、致密、细晶粒、高温下有足够强度的
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