标准解读

《GB/T 8025-1987 石油蜡和石油脂微量硫测定法(微库仑法)》是一项国家标准，用于指导采用微库仑滴定技术对石油蜡及石油脂中微量硫含量进行测定的方法。该标准详细描述了测试所需仪器、试剂的选择与准备过程，以及具体的操作步骤。

在进行实验前，需要准备好微库仑滴定仪、燃烧管等主要设备，并确保所用气体（如氧气）纯度达到要求。样品处理方面，规定了取样量及其预处理方式，包括但不限于样品溶解于适当溶剂中以利于后续分析。对于滴定条件，明确了起始电位、终点判断依据等关键参数设置。

操作过程中，首先将样品溶液引入到高温裂解炉内，在富氧条件下使其中含有的硫化合物转化为二氧化硫；随后，通过载气携带至电解池中发生反应，利用产生的电流变化来定量分析原始样品中的硫含量。整个测定流程需严格按照标准给出的步骤执行，以保证结果准确可靠。

此外，标准还提供了数据处理方法，比如如何根据消耗电量计算出硫的质量分数，以及重复性限值和再现性限值的规定，帮助使用者评估实验结果的有效性和一致性。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 1987-07-03 颁布
  • 1988-05-01 实施
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UDC665.521.6：543.06.546.22E42中华人民共和国国家标准GB8025-87石油蜡和石油脂微量硫测定法微库仑法)PetroleumwaxesandpetrolatumsDeterminationoftracesulfur-Microcoulometricmethod1987-07-03发布1988-05-01实施家标唯局国发布

中华人民共和国国家标准石油蜡和石油脂微量硫测定法UDC665.521.6：543.06.546CB8025-8722（微库仑法)Petroleumwaxesandpetrolatums-Determinationoftracesulfur-Microcoulometricmethod本方法适用于测定石油蜡和石油脂，包括白油、波体石蜡、凡士林、石蜡、地蜡中微城硫的含量：测定范围为0.5～500ppm。分析试样中南素含量不得大于10倍硫含量，氮含最不得大于10%以及重金属不得超过500Ppm。1方法概述分析试样在毅解管汽化段汽化并与载气（氮气）混合进入燃烧段，在此与氧气混合并裂解氧化。硫转化为氧化硫，随载气一并进人滴定池与电解液中的三碘离子按下式进行反应：1，+SO.+HO一-S0,+31-+2H满定池中三碘离子浓度降低，测量电极感知到偏压和“参考-测量”电极对之间电势变化，此信号输人微库仑计放大器，经放大后输出电压加到电解电极，电解阳极处按下式进行反应：3I～一-13～+2e被消耗的三碘离子得到补充，消耗的电量就是电解电流对时间的积分，根据法拉第电解定律得到相当于二氧化硫的总硫量，按回收率计算试样的硫含量。2仪器及材料2.1微库仑计：能测址“测最-参考”电极对之间的电势。具有抵消这个电势的偏置电压，有可以调节的放大控制，经放大后的电压信号加到电解电极对，电压信号正比于电解电流，具有可变的量程衰减。2.2记录仪：灵敏度1～10毫伏/25厘米，或配备库仑积分仪2.3裂解炉：具有两个或三个炉温控制段。2.4裂解管：由石英玻璃制作，形状及尺寸见图1。注：可用共他型式婴解管代特。但裂解管燃烧段要保证试样完全燃烧，以达到所需的最低检出下限。2.5滴定池：形状及尺寸见图2，或性能相当的滴定池。2.6电磁揽拌器：速度可调，保证滴定池中搅拌棒平滑搅拌。2.7气体流最计：0～200毫升/分的浮子式流量计。2.8氧气和氮气应该稳压和稳流，以保证气量平稳。2.9铂金舟；用的金制作，尺寸为长10毫米，宽3毫米

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