标准解读

《GB/T 6690-1986 久效磷含量分析方法》是一项国家标准，主要针对农药久效磷的含量测定提供了具体的指导。该标准详细描述了采用气相色谱法对久效磷进行定量分析的方法步骤。适用于检测原药、制剂中久效磷的有效成分含量。

在准备样品阶段，根据待测物的不同形式（如液体或固体），需采取相应的方式处理样品以确保其适合于后续的气相色谱分析。对于液体样品，通常直接取样或者适当稀释后使用；而对于固体样品，则可能需要通过溶解或其他物理化学手段转化为可被仪器接受的形式。

气相色谱条件方面，《GB/T 6690-1986》指定了包括柱温、载气流速等在内的关键参数设置，这些参数的选择直接影响到分析结果的准确性和重复性。同时，还规定了内标物的选择及其加入方式，利用内标法定量可以有效消除由于进样量不一致等因素带来的误差。

此外，本标准也明确了如何进行数据处理和结果计算。通过比较样品与已知浓度的标准溶液在同一条件下得到的峰面积比值，结合校正曲线来确定样品中久效磷的实际含量。最后，还给出了精密度要求及允许偏差范围，用以评估实验操作是否符合规范以及最终报告的数据可靠性。

整个过程中强调了实验环境控制、仪器状态检查等质量保证措施的重要性，旨在提供一个科学合理且具有高度可操作性的久效磷含量测定方案。


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  • 废止
  • 已被废除、停止使用，并不再更新
  • 1986-08-13 颁布
  • 1987-07-01 实施
©正版授权
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UDC632.95：543.06中华人民共和国国家标准GB6690—86久效磷含量分析方法Analyticalmethodofcontentformonocrotophos1986-08-13发布1987-07-01实施家标准局国批准

中华人民共和国国家标准UDC632.95：543久效磷含量分析方法GB6690一86Analyticalmethodofcontentformonocrotophos本标准适用于久效磷原药、乳油和波剂的有效体含量的测定。有效成分：O，O-二甲基-O-（2-甲胺甲酰-1-甲基乙烯基）磷酸酯。结构式：CHO.0一·C→cH一CoxHCH,CHoCH分子式：C,HiNO.P分子址：223,17（按1983年围际原子量)气-液色谱法样品用氯仿溶解，以正二十烷（或邻苯二甲酸二丙酯）为内标，，使用OV-17/GasChromQ为填充物的玻璃柱和氢火焰离子化检测器，对久效磷进行分离和定量。1.1仪器1.1.1气相色谱仪（氢火焰检测器）：具有玻璃柱、玻璃气化室或柱头进样装置。1.1.2记录仪：XWC-100型、5mV（或电子积分仪）。1.1.3色谱柱：长2m，内径2.2～4.0mm的硼硅玻璃柱1.1.4充物：7%OV-17/GasChrmQ(或相同性能的担体）80～100目。1.1.5玻璃棉：经硅烷化处理。1.2试剂如无其他说明，分析中所用的水系蒸水,溶剂的纯度皆为分析纯；色谱所用气体符合分析要求。1.2.1久效磷标准品：纯度不应低于98.0%；1.2.2内标物：正二十烷（或邻苯二甲酸二丙酯），分析纯。1.3色谱柱的制备1.8.1色谱柱的填充将一小玻璃漏斗用乳胶管接到洗净、烘千的玻璃柱入口端，柱子的出口端襄以纱布后接到真空泵开启真空泵，控制适当的负压，从漏斗中分次加人已制备好的填充物，同时用小木棒不断轻敲柱壁，使填充物在柱内均勺、紧密。取下柱子，在其人口和出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉，并适当压紧，以保持填充物不被移动。1.3.2色谱柱的老化将色谱柱入口端与气化室相连，出口端先不接检测器，以20ml/min的载气（氮气）流量，，分阶段升温老化，至235℃后，，保持至少48h。1.3.3色谱柱的钝化待色谱柱老化完毕，将柱温降至约170℃，，用50P1

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